由图可知,模拟试剂中因为有指示剂2的存在,所以溶液颜色受PH影响较大。在PH7~8时配制溶液颜色与标准溶液颜色相近。即滴加1~2滴0.025 mol•L-1NaOH达到所需效果。
3.2.10 寻求其他试剂可行性
由于指示剂2受PH影响较大,不像指示剂1溶液颜色稳定,所以尝试寻求其他试剂代替。
①. 茜素:与茜素红相近,基本差不多。放弃
②. PAN:受PH影响不大,但PH较大时依然偏黄,不够红,达不到所需颜色。放弃
③. 二甲酚橙:PH增大溶液颜色基本处于红色不变,但是与溴甲酚绿混合后出现颜色与标准相比偏亮,不符合要求。放弃
多次尝试无果,最终依旧决定以指示剂1与指示剂2混合溶液作为模拟试剂2。虽然其有一定弊端,但相较之下为最佳方案。
3.2.11 模拟试剂2的稳定性
取50mL容量瓶,移取1.25mL指示剂1、0.28mL指示剂2,滴加2滴0.025 mol•L-1NaOH,加水稀释至刻度线。测定此溶液吸光度,以蒸馏水为参比,波长在624nm处测定吸光度A,实验数据如表2-9,图2-8所示。
表3.2.11 模拟试剂2时间与吸光度测定结果
时间/天 1 2 3 5 7
吸光度 0.553 0.554 0.558 0.558 0.558
图 3.2.11 模拟试剂2时间与吸光度的关系曲线
由图可知,模拟试剂极2其稳定,适合长期保存。
3.2.12 磷含量标准工作曲线的建立
取6支50mL比色管,分别加入磷标准操作溶液0.00mL,0.50mL,1.00mL,2.50mL,5.00mL,7.50mL。向比色管中加入1mL抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液,充分混匀。加水至50mL。放置15min后用1cm比色皿于710nm和624nm波长处,以蒸馏水为参比,测量吸光度。绘制标准曲线。实验数据如表2-10,图2-9所示。
表 3.2.12 磷标准溶液浓度与吸光度测定结果
磷含量/μg•mL-1 0.0 0.1 0.2 0.5 1 1.5
A(624nm) 0.003 0.041 0.078 0.190 0.370 0.557
A(710nm) 0.003 0.053 0.102 0.244 0.482 0.720
图3.2.12 磷标准溶液浓度与吸光度的关系曲线
图中在710nm波长处得到磷标准线性方程:y = 0.4769x + 0.005,其中R2 = 1
图中在624nm波长处得到磷标准线性方程:y = 0.3682x + 0.004,其中R2 = 1
由图可知,标准溶液分别在624nm和710nm下测得的吸光度线性都很不错,即论证了用模拟试剂代替标准溶液的可行性。
3.2.13 模拟试剂系2列代替标准系列
配制模拟试剂储备液:取250mL容量瓶,移取6.25mL溴甲酚绿试剂,1.40mL茜素红试剂,调节PH至6.5(约滴加4~5滴0.025 mol•L-1NaOH),用蒸馏水稀释至刻度。
取5个50mL容量瓶,分别移取模拟试剂储备液4.00mL,7.00mL,18.00mL,33.00mL,50.00mL,调节PH至7,用蒸馏水稀释至刻度。在分光光度计上于624nm波长处分别测定,用蒸馏水作参比,用1cm比色皿进行测定,记录吸光度并作标准曲线。实验数据如表3.2.13,图3.2.13所示。
表 3.2.13 模拟试剂2体积与吸光度测定结果
体积/mL 4 7 18 33 50
吸光度 0.046 0.079 0.196 0.377 0.556
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