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    2.4.2.9    10g•L-1酚酞95%的乙醇溶液。
    2.4.2.10    溴甲酚绿指示剂:0.1%水溶液,每100mg指示剂中加入0.05 mol•L-1NaOH2.9mL。
    2.4.2.11    茜素红指示剂:0.2%茜素红水溶液


    2.5 磷含量测定
    2.5.1 磷含量测定实验
       取50mL容量瓶,移取5mL磷标准操作溶液(2.4.2.5),加入1mL抗坏血酸溶液(2.4.2.2),混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液(2.4.2.3),充分混匀。放置5min后用1cm比色皿于710nm波长处,以蒸馏水为参比,测量吸光度。根据标准溶液浓度与吸光度制作标准工作曲线。测定水样:将消解后并稀释至标线的水样,按标准工作曲线绘制步骤进行显色和测量。从标准曲线上查出含磷量,计算水样中总磷的含量。
    测定回收率,取5mL试样分别加入磷标准操作溶液0.5mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,定容至50mL容量瓶,测定其吸光度。数据如表3.2.17 所示。
    回收率==(C测 --C试样)/ C标理  % ,其中C测表示实际测得磷含量,C试样表示试样磷含量,C标理表示标准理论磷含量。
    2.5.2 寻找模拟试剂2
     根据标准系类溶液颜色寻找合适的模拟试剂,实现目视比色法快速测定磷含量。
    3结果与讨论
    3.1 氰含量分析
    3.1.1 硝酸银标定
    硝酸银标准溶液标定数据与结果,如表3.1.1
    表3.1.1 硝酸银标定结果
        V1/mL    V2/mL
    V末/mL    11.20    0.80
    V初/mL    0.40    0.10
    V    10.80    0.70
    硝酸银标准溶液的浓度= = =0.01980 mol•L-1
    式中,C=0.02000 mol•L-1为氯化钠标准溶液的浓度;V1为滴定氯化钠标准溶液时所用硝酸银溶液的体积(mL);V2为滴定空白溶液时所用硝酸银溶液体积(mL)。

    3.1.2 氰化钾贮备液标定
    氰化钾贮备液标定数据与结果,如表3.1.2
    表3.1.2 氰化钾贮备液标定结果
        V1/mL    V2/mL
    V末/mL    6.45    0.25
    V初/mL    0.10    0.20
    V    6.35    0.05
    氰化钾标准贮备液的浓度:
    CN-(mg•L-1)=
                  = =0.6491mg•L-1
    式中,c为硝酸银标准液浓度(mol•L-1);V1为滴定氰化钾标准贮备液时消耗硝酸银溶液的体积(mL);V2为滴定空白时消耗硝酸银溶液的体积(mL)。
    由此求出氰化钾储备液体积V3= = =3.898mL
    式中,V3为应取氰化钾标准贮备液体积(mL);T为氰化钾标准贮备液浓度(mg•L-1)

    3.1.3 生成物蓝色染料吸收光谱曲线的绘制
      按照实验方法进行操作,以蒸馏水为参比波长在620~660nm范围内每隔10nm测一次吸收光值,640~650nm附近间隔2nm测一次吸收光值。吸光度(A)与入射光波长(λ)关系数据如表3.1.3,,图3.1.3所示。

        表3.1.3  收光谱曲线的的测定结果
    λ/nm    620    630    640    642    644    646    648    650    660
    A    0.777    0.930    1.102    1.127    1.131    1.145    1.136    1.122    0.945
     
    图3.1.3 蓝色颜料的吸收光谱曲线
      从图可见,缩合反应生成蓝色的染料在波长646nm处吸光度最大,本实验选定波长646nm。
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