Asano[40]等用固体13C MAS/HPDEC NMR的线宽温度依赖性来研究无定形聚合物在Tg附近的自由体积,观测到的结果可用各向同性化学位移分散的运动平均化和局部各向异性运动与HPDEC之间的干扰来解释,并对无定形聚合物在Tg时的自由体积分数估计为4.7%。Tavares[41]等应用固体13C CP/MAS NMR谱及1H弛豫谱来研究硬化剂的含量对环氧树脂机械性能的影响,发现富含环氧混合物的分子链之间相互作用强,可得刚性结构,与机械测试结果完全一致。Palmas[42]等用高分辨固体13C MAS/HPDEC NMR谱和1H MAS NMR弛豫谱来研究三元乙丙橡胶的固化和热老化,发现交联、断链和氧化过程可以被清楚地识别和量化。
Mori[43]等用固体13C NMR对天然橡胶硫化及降解过程进行了表征,结果发现这两个过程的硫化异戊二烯单元都是从顺式与反式之间的异构化过程,并且在异戊二烯系列中,反式1,4结构的刚性明显高于顺式1,4结构。Kuwabara[44]等通过固体13C HPDEC/MAS NMR谱及其弛豫谱来研究PP单晶的非晶覆盖层结构和晶区的分子运动。
1.4 本论文的研究思路
本文应用先进的固体高分辨NMR技术,通过分析纤文素晶须/羧基丁腈橡胶混炼胶和硫化胶的1H谱及其弛豫谱,从微观方面研究纤文素晶须对羧基丁腈橡胶的链段运动的影响,研究纤文素晶须对硫化胶链段运动及力学性能的影响。
2 实验部分
2.1 原料
本论文的实验原料见表2.1
表2.1 实验原料一览表
原材料 产品说明
细菌纤文素(BC)
自制化学
羧基丁腈橡胶胶乳(XNBR)
南帝化学公司(固含率0.434)
98%浓硫酸(H2SO4) 扬州沪宝化学试剂有限公司(分析纯)
过氧化二异丙苯(DCP) 江苏永华精细化学品有限公司(分析纯)
氯化钠(NaCl) 国药集团(分析纯)
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