把25 mg从不同栽培区 （杭州，安徽和山东） 获得的金银花样品和75 mg的 β-CD置于研钵中，并使用玛瑙研磨杵充分混合样品。混合完成(120秒)后，将均质样品转移到底部具有筛板的1 mL固相萃取容器中。将第二块筛板放置在混合物的顶部，用注射器柱塞压实。然后，加入洗脱溶剂 （0。5 mL甲醇-水 (80:20，v / v)），经固相萃取仪萃取，滤液收集在1。5 mL 离心管中。最后，UHPLC-UV分析之前，MSPD提取物在离心机以13,000 rpm离心5分钟。

2。4仪器条件

使用安捷伦UHPLC-UV进行分析，配有二元泵，自动进样器，化学工作站 (Santa Clara，CA，USA)。酚酸类物质在Agilent Zorbax Extend-C18柱 (2。1 mm×50 mm，1。8 μm) 中进行色谱分离。流动相由0。1％甲酸水溶液 (A) 和甲醇 (B) 组成。梯度洗脱条件如下：0-2 min，30％-30％B; 2-3 min，30％-35％B; 3-4 min，35％-40％B; 4-7 min，40％-50％B; 7-8 min，50％-100％; 8-9 min，100％-100％; 9-10 min，100％-30％。色谱柱的温度控制在40 ℃，流速保持在0。4 mL / min，样品注射体积为1 μL，检测波长设定为330 nm。

3。结果与讨论

3。1吸附剂种类的影响

吸附剂是MSPD方法中最关键的参数之一，因为它不仅用于吸附和分离目标分析物，而且用于分散样品。为了找到最佳的吸附剂，考察了α-CD，β-CD，γ-CD，M-β-CD和HP-β-CD，结果如图1A所示。结果表明，与常见的α-CD和γ-CD相比，使用β-CD作为吸附剂，酚类化合物具有最高的提取率。可能的原因如下：由六个葡萄糖单元组成的α-CD具有较小的空腔和较少的羟基，导致分析物的提取效率相对较差; 具有比α-CD和β-CD更大的空腔和更多羟基的γ-CD对靶分子具有更强的吸附能力，洗脱液不能克服这种相互作用强度。另外，为了进一步验证β-CD作为吸附剂的优点，在本研究中进行了与M-β-CD和HP-β-CD的比较，如图1A所示，发现用M-β-CD和HP-β-CD获得的分析物的提取产率显著低于用β-CD获得的提取产率。可能这些吸附剂 (M-β-CD和HP-β-CD)具有较高的疏水性或更多的空间位阻，可以防止与所测试的化合物的氢键和范德华力相互作用。结果表明，选择β-CD作为最佳分散剂用于以下实验。文献综述

3。2分散剂用量

适量的吸附剂可增加与目标化合物的界面面积并使样品组分的完全吸附。 为了获得分析物的最大提取产率，我们研究了6。25-100。00 mg范围内的β-CD，并将金银花样品的含量保持在25。00 mg。结果如图1B显示，酚类化合物的提取效率随着分散剂量从6。25增加至75。00 mg而增加，然后当剂量进一步增加至100。00 mg时略微降低。原因可能是，增加分散剂量可增加分析物与吸附剂之间的相互作用，促进目标分子的转移，从而提高萃取效率。然而，当在MSPD中使用较高的吸附剂量时，强吸附能力对分析物的洗脱是困难的。因此，在这项工作中使用75。00 mg的β-CD。