经过对气相色谱法测环己烷-无水乙醇二元体系组分分析后所得的结果与传统折光率法测定所得到的结果经误差分析后误差都在10%以内。
2 实验部分
2。1 试剂与器材
无水乙醇、环己烷(均为分析纯试剂,上海沃凯生物技术有限公司)
2。2 仪器
日本岛津气相色谱仪(GC-2014),阿贝折射仪(上海仪器制造厂,WZS—I)
2。3 实验步骤
2。3。1 纯液体折光率的测定论文网
分别测定无水乙醇和环己烷的分析纯试剂折光率,重复测定3到5次。
取25 mL环己烷加入蒸馏瓶内,使加热器的加热部分浸入溶液当中,并接通冷凝管中的冷凝水对冷凝管进行冷却。然后再通电加热,调节电压使之达到合适电压后稳定电压并接通加热器加热溶液。将冷凝管中冷凝后所得到的积液倒回蒸馏瓶,如此重复2-3次,直至溶液沸腾。待溶液沸腾后且温度恒定,并在3分钟内保持不变,即可读出该温度值并记录。
取25 mL乙醇加入蒸馏瓶中,按上述方法测定沸点和折光率,然后加入环己烷,混合均匀,测定其沸点、气象冷凝液和烧瓶内液相的折光率。
2。3。2 工作曲线的绘制
根据室温下乙醇和环己烷的密度,在容量瓶中精确配制环己烷的摩尔分数为0。10、0。20、0。30、0。40 …,1的乙醇溶液,配好后立即盖紧,依次测定各溶液的折光率,然后根据所得折光率和组分含量先绘制出无水乙醇—环己烷双液系工作曲线。在测定溶液折光率时需要注意,溶液的折光率和温度有很大的关系,所以在每次测定时必须等溶液冷却到室温下再进行测定,可以适当用冷水加速冷却。
2。3。3 测定沸点-组成数据
溶液配制:加入环己烷量为1 ml,2 ml,3 ml,4 ml,5 ml,10 ml和加入无水乙醇量为1 ml,2 ml,3 ml,4 ml,5 ml,10 ml配制成的无水乙醇—环己烷溶液。
先将干燥的沸点仪安装好,并检查沸点仪温度计的橡皮塞有没有塞紧,然后检查加热用的加热器有没有靠近烧瓶中部。在这里还要注意的是温度计不能碰触到加热器,而且在每次更换溶液并加热后要等溶液冷却至室温并将阿贝折射仪擦净晾干后再进行测定。
测定沸点及平衡的无水乙醇—环己烷双液系气液两相的组成:取掉圆底烧瓶的橡皮塞,加入已经配置好的无水乙醇—环己烷溶液(注意液面应当在温度计传感器的中部,不能完全没过温度计)。然后打开冷凝水,最后再接通电源。调节电压使之缓慢稳定的加热溶液。当液体沸腾后,再细微的调节电压控制加热,使液体在圆底烧瓶里沸腾时产生的蒸汽能在冷凝管中冷凝。蒸气在冷凝管中回流高度不能过高,应当尽量控制在距离冷凝管凹槽以上2 cm左右为好。待溶液沸腾2 min~3 min并保持温度不变则证明体系已经达到平衡,然后记录此时的温度并停止加热,并尽快测定无水乙醇—环己烷气液两相的折光率。可以用盛有冰水的大烧杯套在圆底烧瓶底部使溶液加速冷却。用干燥的胶头滴管从冷凝管口伸入,吸取冷凝管凹槽内的全部冷凝液。再用另一支干燥的胶头滴管从圆底烧瓶的支管伸入吸取烧瓶内的中层溶液1 ml左右,然后尽快测定溶液的折光率。测量后得到一组不同组成无水乙醇—环己烷双液系的沸点及对应的气液两相折光率的数据。根据这些数据,可以从工作曲线中找出对应双液系的组分含量,然后根据沸点和组分含量做出无水乙醇—环己烷双液系相图[ ]。文献综述
将沸点仪洗净并烘干,从圆底烧瓶侧管加入约25 ml已经配置好的环己烷—无水乙醇溶液,将温度计伸入到液体中部(但不能完全没如液体),冷凝管通冷凝水,打开电源调节电压并保持电压稳定加热液体使溶液沸腾,倾斜冷凝管小槽中的气相冷凝液使之回流到圆底烧瓶平中,并重复多次,待温度计读数稳定后记下溶液沸腾时温度计的读数,关闭加热电源,用干燥的长胶头滴从冷凝管小槽中管取出气相冷凝液,并迅速测定出气相冷凝的液折光率,用烧杯盛水冷却液相,待温度达到室温后用另一干燥的胶头滴从圆底烧瓶侧管处吸出少许液相,并迅速测定折光率。