以甲基橙染料污染物为探针，研究复合光催化剂的吸附、降解性能。

2实验内容

2。1试剂和仪器

试剂：凹凸棒石粘土（0。074mm）(来自江苏盱眙澳特邦非金属矿有限公司)，无水乙醇，乙二胺，Zn(CH3COO)3·2H2O（AR），FeCl2·4H2O（AR），氨水（AR），HNO3（AR），五水硝酸铋（AR），溴化铵（AR），甲基橙（AR），30%的双氧水。

仪器：85-1恒温磁力搅拌器，UNIC2000紫外可见分光光度计，500W氙灯，4000r/min离心机，SHZD（Ⅲ）-循环水式真空泵、XPA系列光化学反应仪，DZF-6050真空烘箱，GSL-1100X管式炉，KQ-100VDE型三频数控超声波清洗器。

2。2复合光催化材料的制备

2。1。1ATP悬浊液的制备

称取0。08g凹土（0。074mm）加入5mL的去离子水于其中，搅拌促使其充分溶解，然后放入KQ-100VDE型三频数控超声波清洗器中超声[9]0。5小时，制成凹土悬浊液，备用。

2。2。2 ATP-ZnFe2O4光催化剂制备

称取0。5264gZn(CH3COO)2·2H2O加入10mL去离子水中，搅拌促使其溶解；称取0。9544gFeCl2·4H2O加入20mL去离子水中，搅拌促使其溶解；将二者混合，并向混合液中加入3。04ml的乙二胺，搅拌0。5小时，制得溶液A。在搅拌的同时，将制成的凹土悬浊溶液用胶头滴管逐滴加入至混合溶液A中制得溶液B，将B溶液放在磁力搅拌器上搅拌一小时，装入反应釜。再放入180℃的干燥箱，反应24小时。自然冷却后离心，用去离子水和无水乙醇反复洗涤几次，洗涤完成后放入80℃烘箱干燥2小时，取出并研磨得到ATP-ZnFe2O4催化剂粉末。

2。2。3 ATP-ZnFe2O4-BiOBr光催化剂制备

将一定量的ATP-ZnFe2O4催化剂粉末放入50mL蒸馏水中，溶解，超声半小时，制得溶液C1。称取0。274g的Bi(NO3)3·5H2O，将其溶解于1mL2mol/L的HNO3中，然后在搅拌的同时滴加到C1中，搅拌均匀后再慢慢滴加2mL0。3mol/L的溴化铵水溶液，搅拌30分钟，用浓氨水调节其pH值=6-7，搅拌2小时，静置陈化2小时，抽滤，80℃烘箱中干燥2小时，研磨后放入GSL-1100X管式炉中300℃焙烧1小时，即制得ATP-ZnFe2O4-BiOBr催化材料（ATP-ZnFe2O4-BiOBr-1:0。2）。

将一定量的ATP-ZnFe2O4催化剂粉末放入50mL蒸馏水中，溶解，超声半小时，制得溶液C2。称取0。137g的Bi(NO3)3·5H2O，将其溶解于0。5mL2mol/L的HNO3中，然后在搅拌的同时滴加到C2中，搅拌均匀后再慢慢滴加2mL0。3mol/L的溴化铵水溶液，搅拌30分钟，用浓氨水调节其pH值=6-7，搅拌2小时，静置陈化2小时，抽滤，80℃烘箱中干燥2小时，研磨后放入GSL-1100X管式炉中300℃焙烧1小时，即制得ATP-ZnFe2O4-BiOBr催化材料（ATP-ZnFe2O4-BiOBr-1:0。1）。

将一定量的ATP-ZnFe2O4催化剂粉末放入50mL蒸馏水中，溶解，超声半小时，制得溶液C3。称取0。548g的Bi(NO3)3·5H2O，将其溶解于2mL2mol/L的HNO3中，然后在搅拌的同时滴加到C3中，搅拌均匀后再慢慢滴加2mL0。3mol/L的溴化铵水溶液，搅拌30分钟，用浓氨水调节其pH值=6-7，搅拌2小时，静置陈化2小时，抽滤，80℃烘箱中干燥2小时，研磨后放入GSL-1100X管式炉中300℃焙烧1小时，即制得ATP-ZnFe2O4-BiOBr催化材料（ATP-ZnFe2O4-BiOBr-1:0。4）。

2。3材料表征文献综述

用X-射线粉末衍射仪（XRD）测试产物的物相，测试仪器和条件为：瑞士ARL公司生产的X～TAXA射线衍射仪，Cu靶Kа1（λ=0。15406nm），在5°～75°连续扫描。通过扫描电镜（SEM）来观察晶体的颗粒尺寸、形貌以及表面结构，采用日立S-3000型扫描电子显微镜，在20kV下，对材料的形貌进行表征。采用BeckmanCoulter公司生产的CoulterSA3100型表面孔径吸附仪，测试材料的比表面积（BET），以N2为吸附气体来测量材料的比表面积和吸附/脱附等温线，样品预先在200℃脱气2h。采用日本ShimadzuUV-3600型分光光度仪测试催化剂的吸光性能，以硫酸钡作为标准参比样品，测试条件为：扫描狭缝为2。00nm，速度扫描以200nm/min，扫描范围为200nm～800nm。采用UV-1750型紫外可见分光光度计(日本岛津公司)对试样紫外可见吸收峰进行测试，测量范围为200-800nm；