2。3。 Mn3O4@CB的合成论文网
取1。0g CB,分别加入1。0,3。0,5。0,7。0 g KMnO4,加水50ml,超声溶解KMnO4,边搅拌边滴加70%水合肼,直到KMnO4完全褪色,将沉淀过滤,用水反复洗涤,再用无水乙醇反复洗涤,将制得样品100℃干燥24h。合成样品分别标记为Mn3O4@CB-1、Mn3O4@CB-3、Mn3O4@CB-5、Mn3O4@CB-7。所用试剂均为分析纯。
3。 结果与讨论
3。1。 比表面及孔径分布
CB、Mn3O4@CB的N2吸、脱附等温线和孔径分布曲线见图1,按照IUPCB的分类标准,此等温线归属为第1V类型,说明制备材料为介孔材料。在P/Po大于0.8时有非常明显的滞后环,在高压吸附段没有达到吸附平台,表明样品中有颗粒堆积的形成的大孔。通过Brunauer-Emmett-Teller(BET)方程计算,CB、Mn3O4及Mn3O4@CB的比表面积(SAA)见表1。CB的SAA 大约为70 m2。g-1,经消化后为105 m2。g-1,Mn3O4@CB的SAA为7084m2。g-1,表明Mn3O4@CB的SAA得到明显改善。图1的内插图是采用Barret-Joyner-Halenda (BJH)方法计算得到的孔径分布曲线,BJH计算表明CB其孔径分布峰主要在47及119nm, Mn3O4@CB孔径分布峰大约为50 nm左右,这种包含介孔和大孔的多峰分布结构有利于电解液和活性材料的充分接触。
CB 消化CB Mn3O4@ CB-1 Mn3O4@ CB-3 Mn3O4@CB-5 Mn3O4@ CB-7
PSD (nm) 47,119 49,130 49 50 49 50
SAA(m2。g-1) 70 105 84 76 70 70文献综述
表1 Mn3O4, CB 及 Mn3O4@CB 的 SAA
图1 CB及Mn3O4 @ CB的N2吸、脱附等温线和孔径分布曲线(内插图) (a:CB ;:b: 消化CB;c: Mn3O4@CB-1;d:Mn3O4@CB-3; e:Mn3O4@CB-5;f:Mn3O4@CB-7)
3。2 CB及Mn3O4 @ CB电镜分析
图2和图3分别为 CB及Mn3O4 @ CB的扫描电镜图(SEM)及元素能谱分析图(EDS),
与CB相比,从图中可以看出Mn3O4 @ CB表面有纳米颗粒存在;EDS元素分析表明Mn3O4 @ CB有大量Mn及氧元素存在,说明CB吸附了Mn3O4纳米颗粒。