KMnO4,无水乙醇,去离子水,70%(w/w)水合肼。1×1cm2铂网。所用试剂均为分析纯。
MWCNT材料处理:取MWCNT 50 g加30%浓硝酸80ml,超声30min,静止5min,过滤,用去离子水及酒精反复洗涤MWCNT,100℃干燥,备用。
2。2 仪器
LANd-CT2001A电池测定仪(武汉兰德)测定电容器循环。采用CHI660e化学工作站(CHI, USA)进行电化学试验,三电极系统:铂片电极为对电极,银电极(Ag/AgCl,3M KCl)为参比电极。工作电极用制备的样品与MWCNT及PTFE按80:10:10用乙醇碾磨成泥浆,用100℃烘干的已知质量的碳纸铂网吸附1×1cm2的电活性物质,100℃烘干后称重,计算电极活性物质质量。扫面电镜图(SEM)采用Guanwta FEC 450扫描电镜(美国FEI公司)测定。X-射线粉末衍射(XRD)采用Switzerland ARL/X/TRA X射线衍射仪。采用SA3100比表面及孔径分析(美国)测定表面及孔径。红外光谱(IR)分析采用NICOLET NEXUS 470红外分析仪(美国)。
2。3。 Mn3O4@MWCNT的合成
取1。0g MWCNT,分别加入1。0,3。0,5。0,7。0 g KMnO4,加水50ml,超声溶解KMnO4,边搅拌边滴加70%水合肼,直到KMnO4完全褪色,将沉淀过滤,用水反复洗涤,再用无水乙醇反复洗涤,将制得样品100℃干燥24h。合成样品分别标记为Mn3O4@MWCNT-1、Mn3O4@MWCNT-3、Mn3O4@MWCNT-5、Mn3O4@MWCNT-7。
3。 结果与讨论
3。1。 比表面及孔径分布文献综述
MWCNT、Mn3O4@MWCNT的N2吸、脱附等温线和孔径分布曲线见图1,按照IUPM的分类标准,此等温线归属为第1V-H3类型,说明制备材料为介孔材料。在P/Po大于0。8时有非常明显的滞后环,在高压吸附段没有达到吸附平台,表明样品中有颗粒堆积的形成的大孔。通过Brunauer-Emmett-Teller(BET)方程计算,MWCNT及Mn3O4@MWCNT的比表面积(SAA)见表1。MWCNT的SAA 大约为88 m2。g-1,Mn3O4@MWCNT的SAA为7088m2。g-1,表明Mn3O4@MWCNT的SAA没有明显变化。图1的内插图是采用Barret-Joyner-Halenda (BJH)方法计算得到的孔径分布曲线,BJH计算表明MWCNT 及Mn3O4@MWCNT孔径分布峰主要在50nm左右,这种包含介孔分布结构有利于电解液和活性材料的充分接触。