试剂药品:玉米秸秆,磷酸(分析纯,南京化学试剂有限公司);硫酸(分析纯,南京奥加化工有限公司);硝酸(分析纯南京奥加化工有限公司);柠檬酸(分析纯,南京化学试剂有限公司);乙二醇(分析纯,南京化学试剂有限公司);氯铂酸(分析纯,上海化学试剂有限公司);苯胺(分析纯,上海久亿化学试剂有限公司)。
2。2 实验基础
2。2。1 玉米秸秆制备活性炭论文网
课题组前期探究发现,以18%的磷酸溶液在固液比为1:8条件下浸泡玉米秸秆,浸泡温度80℃,浸泡时间50min,再在功率为700W的微波炉中活化3min条件下制得的活性炭最佳,比表面积达964。8420m2/g,该活性炭作为超级电容器的电极材料在无机电解液H2SO4体系中具有良好的电化学性能。
2。2。2 市售活性炭与聚苯胺复合的最佳配比
课题组利用硝酸处理过的市售活性炭(AC),在纳米铂的催化下令苯胺单体聚合得到聚苯胺,使聚苯胺附着于活性炭的表面及孔隙中得到AC/Pt/PAN复合材料,当苯胺浓度从5%增加到15%,得到的复合材料的比电容不断增加,而当苯胺浓度增至20%时,复合材料的比电容很不理想。
2。3 活性炭与聚苯胺复合材料的制备
在上述实验基础上,本文开展以下工作:
1。以18%的磷酸溶液在固液比为1:8条件下浸泡玉米秸秆,在80℃下浸泡50min,再在功率为700W的微波炉中活化3min制得C。
2。将C放入烧杯,倒入6mol/L的硝酸溶液,浸泡3h;浸泡结束后,通过抽滤的方法调节活性炭的PH至中性,并烘干活性炭。
3。称取0。4gC,1。14g柠檬酸,15。6ml0。2mol/L氢氧化钠的乙二醇溶液及3ml氯铂酸放入圆底烧瓶,回流1。5h,将回流后得到的混合液以1:1的比例与丙酮混合离心约10min(直至黑色纳米铂沉淀析出),倒掉丙酮后加入去离子水再次离心约10min,倒掉去离子水,烘干产品,制备得C/Pt。
4。称取0。4gC/Pt,倒入装有100ml0。6mol/LH2SO4的烧杯,再加入3ml15%的苯胺,在磁力搅拌器上搅拌48h(若溶液未呈现墨绿色,可在搅拌24h后滴加0。5ml双氧水引发反应),抽滤后得到C/Pt/PAN。
注:按上述相同方法,在相同条件下,仅将苯胺浓度换为20%,再制得C/Pt/PAN。
2。4 电极材料的制备文献综述
选用316L型不锈钢网:将不锈钢网裁剪成长 4cm、宽 1cm的长条,依次
用二次蒸馏水、丙酮、乙醇超声洗涤各 10min,放入60℃真空干燥箱中烘干并称重,称得的质量记为m1。
以m(活性炭以及活性炭与聚苯胺复合材料) ∶m (乙炔黑)∶m(聚四氟乙烯) = 85∶10∶5的质量比混合作为电极材料,先将前两者充分研磨后,再加入聚四氟乙烯的乳液(将60%原浆液稀释成1%),使其混匀并调成糊状后均匀地涂在1cm ×1cm不锈钢网上,两边都涂上,然后在60℃烘干后,放在769YP-24B粉末压片机上压结实后,称重,质量记为m2,放在电解质溶液中浸泡一段时间后,即可用于检测。
2。5 电化学测试方法及计算公式
2。5。1 电化学测试方法
使用CHI660B电化学工作站,在室温下采用三电极体系,工作电极为涂上C、C/Pt或C/Pt/PAN的不锈钢电极,参比电极为饱和甘汞电极,辅助电极为铂电极,在1mol·L- 1的H2SO4溶液中进行循环伏安、计时电位、交流阻抗等电化学测试。测试中,循环伏安测试的电位范围为0~1V,计时电位测试的电流密度为1A/g,交流阻抗测试的初始电位为开路电位。