12 10 mg 8 mg DMA 4mL+ H2O 1mL 5滴HNO3 85℃ 同9,固体较多
通过观察,我们发现当溶剂为DMF 4mL,H2O 1mL,5滴HNO3的情况下长出的晶体最好。
取方案6中的晶体检测单晶,检测通过,方案6中晶体是我们要的晶体。复现方案6,20个样,重复上述实验步骤。3天后取出,挑出有晶体的样进行抽滤,得到固体粉末,室温干燥后,待测其他性质。
2。2 结果与讨论
图2 镱配位环境文献综述
如图所示,在Yb-MOFs中有一个三核的金属氧簇,在它们周边有8个螺二芴单元配位。由于螺二芴单元中两个片段是互相垂直的,网络结构中四边形的边近似垂直,形成了三维网状结构(图2)。
图3 三核簇的结构图
由三个镱离子与来自羧酸和溶剂水中的氧原子配位,形成了一个三核簇的链(图3)。三个镱离子的配位环境不同,其中Yb1为7配位,而Yb2, Yb3为8配位。Yb1通过两个羧酸根作为桥连配体与Yb3相连。同时,它通过1个羧酸根与Yb2相连,Yb1和Yb2通过来自羧酸要的氧原子桥连。此外,它还与另一个羧酸根中的一个氧原子配位。Yb1与水分子也有配位。这在后续的活化时,可以引入催化中心