对于纳米银这种非常重要的贵金属材料,研究其形貌和尺寸控制一直是纳米材料研究的热点之一。目前,纳米银片的制备方法主要有:光有道转化法、模板法和溶液法等。其中光诱导转化法和模板法操作比较复杂,产率较低。溶液法产量高、成本低,是目前研究和应用的主要方法。然而由于缺乏对金属纳米颗粒形状的主动操控技术,难以获得大规模、形貌可控的金属纳米颗粒,因此对纳米颗粒尺寸和形貌的控制研究依然是热点。
本实验是以盐酸羟胺为还原剂,采用一种简易的液相还原法合成出银纳米片。纳米片形貌主要有三角形、六边形以及相应的切角三角形和六边形。在液相还原体系中,引入适量表面活性剂PVP,可获得均一的银纳米颗粒。采用DSC热分析方法研究了所获得的两种银纳米材料对高氯酸铵热分解的催化性能。研究发现:银纳米片和银纳米颗粒对高氯酸铵的热分解均具有优异的催化性能。
2 实验步骤
实验过程中所有试剂均为分析纯的纯度,直接使用而不需要进一步纯化。在室温下将0。017克硝酸银、0。03克盐酸羟胺和0。05 克PVP分别溶解在10毫升去离子水中,形成均质溶液。然后将三者迅速混合形成AgCl胶体。接着,将1 mL 氨水加入了AgCl胶体中,反应20分钟后,产物经洗涤、干燥,获得最终产品。为研究PVP在体系中的作用,保持其他实验条件不变,在合成体系中添加PVP,重复上述实验。
所制得的产品用X射线粉末衍射(XRD)进行表征,仪器为Bruker D8 Advance X射线衍射,X射线源为Cu 靶(k= 1。5418 Å,D/max 18kV),扫描电子显微镜(SEM)用的是Philips Tecnai 12扫描电子显微镜。并用Philips DX - 4能谱仪(EDS)来确定在特定区域内的元素的组成。
3 结果与讨论
3。1 银纳米片的形貌分析文献综述
图1a和a'为液相还原体系中未添加PVP所获得产物的低倍和高倍扫描电镜照片。可见,产物为银纳米片。纳米片形貌主要有三角形、六边形以及相应的切角三角形和六边形。纳米片的宽度和厚度分别约为1 μm 和 50 nm。大量银小颗粒吸附在纳米片的边缘。图1b和b'分别为单个三角形纳米片和六边形纳米片的透射电镜图片。由于纳米片具有一定的厚度,电子束很难穿透纳米片。
图1c为单个六边形纳米片的高分辨透射电镜图片,晶格条纹间距为0。23 nm,对应于银(111)面的晶格间距。透射电镜电子衍射图谱确认所得的纳米片为单晶结构。
图1 银纳米片的扫描和透射电镜照片
3。2 银纳米颗粒的形貌分析
图2a和a'为液相还原体系中添加PVP所获得产物的低倍和高倍扫描电镜照片。可见,产物为准球形银纳米颗粒,粒径约为100 nm。图2b和b'为产物的透射电镜照片,其形貌特征和扫描电镜吻合。高分辨透射电镜和电子衍射分析(图2 c和d)表明所获得银纳米颗粒为多晶结构。