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    最优条件下拆分效果图如下
    图5.3 苯丙氨醇最优条件下拆分图谱
    5.3备注
       在实验中,由于实验样品不稳定,样品存放时间过长等原因,根据实验图谱,推测已产生聚合物,导致色谱图主峰会受到杂峰影响,但是杂峰不影响手性样品的分离。经多次探究及实验尝试,发现在所用色谱柱前串接一根C18柱,可以消除这种影响。特在此作出说明。
    未串C18柱前,实验图谱如下
    图5.4 未串C18柱前拆分效果图
     
    6 奈必洛尔的结果与讨论
    6.1 样品奈必洛尔分离条件对比                            
    6.1.1 不同的流动相配比对其拆分影响
    在常温状态22℃下,流速为0.50min/ml,流动相为甲醇和水,在加入0.3%三乙胺的条件下,样品奈必洛尔的拆分情况。

    表6.1  在常温22℃条件,样品在不同流动相配比下的实验数据
    甲醇:水    保留时间1(min)    保留时间2(min)    理论塔板数1    理论塔板数2    分离度    k1    k2    α
    95:5    5.090    5.540    4086    4086    1.22    0.395    0.518    1.313
    90:10    6.007    6.833    2826    1748    1.50    0.659    0.887    1.346
    85:15    7.717    9.293    1703    1041    1.67    1.144    1.581    1.383
    82.5:17.5    9.020    11.187    1296    817    1.69    1.522    2.127    1.398
    80:20    10.587    13.593    966    599    1.68    1.957    2.797    1.429

    小结:
    在常温状态22℃,流速为0.50min/ml,在加入0.3%三三乙胺的条件下,样品奈必洛尔的分离度,随着流动相中甲醇含量的减少而增大。样品在流动相配比甲醇:水82.5:17.5时,分离度最大,达到了1.69。在甲醇:水为80:20,85:15时,分离度达到了1.60左右,但是在这些流动相比例范围左右,样品对流动相组成比较敏感,故选择了甲醇:水为82.5:17.5时为最优流动相配比。
    6.1.2 不同三乙胺浓度下,奈必洛尔的分离情况
    在常温状态22℃时,流速为0.70min/ml,流动相为甲醇:水为82.5:17.5时,在加入不同量三乙胺的条件下,样品的拆分情况

    表6.2  在常温22℃条件下,样品奈必洛尔在加入不同三乙胺浓度下的实验数据
    三乙胺含%    保留时间1(min)    保留时间2(min)    理论塔板数1    理论塔板数2    分离度    k1    k2    α
    0.1    6.333    7.747    1104    635    1.42    1.467    2.018    1.375
    0.2    6.270    7.670    1185    694    1.48    1.443    1.988    1.378
    0.3    6.223    7.613    1126    651    1.44    1.421    1.962    1.381
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