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摘 要 ：本论文在中温水热条件下，结合分子设计思想，以Keggin型多金属氧酸盐为基本构筑单元，同时引入过渡金属Cu及有机含氮配体，通过自组装反应构筑了一例基于多金属氧酸盐的有机-无机杂化材料：[Cu3(4,4’-bpy)3][HSiW12O40]•(C3H4N2)（1） (C3H4N2=咪唑 )。X-射线单晶结构分析表明，化合物1由0.5个pseudo-Keggin多酸阴离子[HSiW12O40]3-，0.5个游离的咪唑分子和1.5个配合物离子[Cu(4,4’-bpy)]33+ 组成。化合物1通过多酸离子、Cu2+和配体连接成3-D结构。31621
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研究了反应体系的pH值、过渡金属和有机配体等因素对J基于多酸的杂化化合物的作用情况。利用X-射线单晶衍射推测化合物结构，然后对化合物进行了红外、元素分析、XPS能谱、紫外以及X-射线粉末衍射等多种表征，还测定了化合物的循环伏安曲线，这些工作为探索多酸的性能与结构之间的联系奠定基础，也为该类材料的应用研究提供理论方面的支持。
毕业论文关键词：水热合成；有机-无机杂化化合物；多金属氧酸盐；表征；结构
Structures and Syntheses Characterizations of Organic-Inorganic Hybrid Materials Based on POMs
Abstract: The aim of this dissertation is to use the classical Keggin polyoxometalates (POMs) anions asbuilding blocks to construct organic-inorganic hybrid materials based on Keggin polyoxometalates under hydrothermal condition：[Cu3(4，4’-bpy)3][HSiW12O40]•(C3H4N2)(1)．Single crystal X-ray diffraction analysis reveals that the asymmetric unit of compound 1 is consists of half a pseudo-Keggin anion [HSiW12O40]3-，one and a half transition metal complexes [Cu(4，4’-bpy)]33+ TMCs and half a dissociated imidazole moiety．A 3-D framework is constructed from copper ions，4，4′-bpy and POMs．
The reaction system pH value，transition metals and organic ligands on the influence of hybrid materials were studied．The compound has been characterized by IR，X-ray structural analyses，elemental analysis，X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)，UV-Vis and X-ray powder diffraction(XRD)．The electrochemistry property of the compound have been studied, which provide theoretical basis in the explorations of properties and structures for the compound．
Key Words: Hydrothermal Synthesis；Organic-Inorganic Hybrid Compound; polyoxometalates；Characterization；Structures
目 录
摘 要 1
引 言 2
1 实验部分 4
1.1 仪器与试剂 4
1.2 实验原理 5
1.3 实验方法 5
2 结果与讨论 5
2.1 化合物的结构 5
2.2 化合物1的谱学表征 8
3 结论 10
参考文献 10
致 谢 13
基于多金属氧酸盐的有机-无机杂化材料的合成与结构表征
引 言
多酸化学是关于同多酸和杂多酸的化学，是无机化学中的一个重要研究领域。其组成元素从最初的V、Mo和W等前过渡元素已拓展到涵盖元素周期表上的几十种元素，但是就其应用性来讲，含V、Mo和W的多金属氧酸盐应用较为广泛[1-2]。多金属氧酸盐的发展已经有一多年的历史，1826年，人类史上第一个有文字记载的杂多化合物被Berzelius发现，这就是我们今天所熟知的(NH4)3PMo12O40•nH2O杂多酸[3] 。
20世纪60年代以前，多酸化学发展地非常缓慢，直到20世纪80年代后，多酸化学的研究才受到人们的高度重视。由于多酸具有特殊形状的晶体结构和优异的性质，使得多酸化合物在磁性材料、吸附材料、催化、医药等许多方面取得非常成功的应用[4-8]。近年来，人们在基于多金属氧酸盐的无机-有机杂化材料的合成和性能研究方面取得了很大进展。
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