2.4 Cu-Ni-RE-Al2O3复合膜的制备
2.4.1 Cu-Ni-RE-Al2O3复合膜的制备装置
实验采用与图2.3 Cu-Ni-Al2O3复合膜的制备装置相同的装置。
2.4.2 稀土溶液的配制
(1) 0.016mol/L的Er3+溶液的配制
准确称取1.53008g的Er2O3到烧杯中,量取1ml浓硫酸加入烧杯中,加热搅拌溶解,待固体全部溶解后,将烧杯中的液体移入50ml的容量瓶中定容,放置备用。
(2) 0.016mol/L的Nd3+溶液的配制
准确称取1.34592g的Nd2O3到烧杯中,量取1ml浓硫酸加入烧杯中,加热搅拌溶解,待固体全部溶解后,将烧杯中的液体移入50ml的容量瓶中定容,放置备用。
(3) 0.016mol/L的La3+溶液的配制
准确称取1.30328g的La2O3到烧杯中,量取1ml浓硫酸加入烧杯中,加热搅拌溶解,待固体全部溶解后,将烧杯中的液体移入50ml的容量瓶中定容,放置备用。
2.4.3 Cu-Ni-RE-Al2O3复合膜的制备
(1) Cu-Ni-Er-Al2O3复合膜的制备
取100ml的2.3.2(1)中配制好的镀液于100ml烧杯中,准确量取2.4.2中配制好的0.016mol/L的Er3+溶液1ml加入烧杯中,使其镀液成为含Er3+浓度为0.0016mol/L,按照2.3.2(3)电镀。
(2) Cu-Ni-Nd-Al2O3复合膜的制备
取100ml的2.3.2(1)中配制好的镀液于100ml烧杯中,准确量取2.4.2中配制好的0.016mol/L的Nd3+溶液1ml加入烧杯中,使其镀液成为含Nd3+浓度为0.0016mol/L,按照2.3.2(3)电镀。
(3) Cu-Ni-La-Al2O3复合膜的制备
取100ml的2.3.2(1)中配制好的镀液于100ml烧杯中,准确量取2.4.2中1ml的0.016mol/L的La3+溶液1ml加入烧杯中,使其镀液成为含La3+浓度为0.0016mol/L,按照2.3.2(3)电镀。
2.4.4 铒的浓度的选择
取100ml的2.3.2(1)中配制好的镀液于100ml烧杯中,分别准确量取2.4.2中0.5ml、1.5ml、2.0ml和2.5ml的0.016mol/L的Er3+溶液加入烧杯中,使其镀液含Er3+的浓度分别为0.0008mol/L、0.0024mol/L、0.0032mol/L和0.0040mol/L,按照2.3.2(3)电镀。
2.5 复合膜的表征
2.5.1 复合膜组成成分测定
采用德国Bruke AXS公司的电子能谱仪分别对Cu-Ni-Al2O3、Cu-Ni-Er-Al2O3、Cu-Ni-Nd-Al2O3和Cu-Ni-La-Al2O3复合膜进行成分分析,测试条件为:真空状态下,电压为15kV,采集速率为3.6kcps。
2.5.2 复合膜晶态结构测定
采用荷兰Panalytical公司的X’Pert PRO X射线衍射仪分别对Cu-Ni-Al2O3、Cu-Ni-Er-Al2O3、Cu-Ni-Nd-Al2O3和Cu-Ni-La-Al2O3复合膜的结构进行分析,测试条件为:铜靶;管电压40kV,管电流40mA;2θ扫描范围为20°-90°,采用连续式扫描。
2.5.3 复合膜微观形貌测定
采用日本Hitachi公司的S-3400N电子扫描显微镜分别对Cu-Ni-Al2O3、Cu-Ni-Er-Al2O3、Cu-Ni-Nd-Al2O3和Cu-Ni-La-Al2O3复合膜的微观形貌进行观察,测试条件为:加速电压15kV,电流强度为30μA。喷金条件为:10Pa,电流15mA,从相反的方向各喷一次,每次40s。
3结果与讨论
3.1 电子能谱仪复合膜组成成分分析
图3.1为Cu-Ni-(RE)-Al2O3复合膜的EDX分析图。
从图3.1(a)中可以看出,复合膜中主要含有Cu,Ni两种元素,形成了Cu-Ni-Al2O3复合膜。
从图3.1(b)中可以看出,添加Er3+所获得的复合膜中主要含有Cu,Ni,Er元素,形成了Cu-Ni-Er-Al2O3复合膜。
图3.1 Cu-Ni-(RE)-Al2O3复合膜EDX分析图
a:Cu-Ni-Al2O3复合膜;b:Cu-Ni-Er-Al2O3复合膜;
c:Cu-Ni-Nd-Al2O3复合膜;d:Cu-Ni-La-Al2O3复合膜
从图3.1(c)中可以看出,添加Nd3+所获得的复合膜主要含有Cu,Ni,Nd元素,形成了Cu-Ni-Nd-Al2O3复合膜。
从图3.1(d)中可以看出,添加La3+所获得的复合膜主要含有Cu,Ni,La元素,形成了Cu-Ni-La-Al2O3复合膜。
表3.1为Cu-Ni-Al2O3、Cu-Ni-Er-Al2O3、Cu-Ni-Nd-Al2O3和Cu-Ni-La-Al2O3复合膜的元素成分表。
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