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摘要：莠去津被广泛使用于杂草的控制，但在使用后，会残留在作物中和土壤中，有一定的水溶性、难降解，造成周围大面积环境污染，进而严重危害人类健康。所以环境中莠去津残留的检测具有重要的意义。本文建立了土壤中莠去津残留检测方法：采用丙酮和水混合溶液((体积比为 3:1))超声提取，石油醚液液萃取及柱层析净化并富集，高效液相色谱紫外检测器(HPLC-UVD)检测。HPLC-UVD检测条件为:流动相为甲醇:水溶液(体积比为 65:35)，流速为 0.6 mL/min，检测波长为 220 nm，检测温度为室温。在试验添加浓度范围内，莠去津在土壤中的添加回收率为 86.90%~95.47%，相对标准偏差(RSD)为 1.02%~8.43%，符合农药残留检测要求。实验还对稗子草种莠去津残留检测方法进行了探究，莠去津在稗子草中的加标平均回收率为 92.4%~102.6%，相对标准偏差(RSD)为 0.90%~1.52%。37277
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毕业论文关键词：莠去津；土壤；残留；稗子草；检测方法
Determination Method of Atrazine ResiduesApplied Chemistry
Abstract：Atrazine is employed to control many grass and broad-leaf weed. After it was used excessivelyin agricultural production, the residue of atrazine exist in the plant and soil. As atrazine has certain watersolubility and recalcitrance, it leads to environmental contamination and then do harm to human health.Therefore, the detection method of atrazine residues has an extremely important significance in improvingenvironmental pollution and human health. Analytical method of atrazine in soil was developed in thispaper. Samples were extracted with acetone-deionized water (3/1, V/V) by ultrasonic extraction, thencleaned up by liquid-liquid extraction with petroleum ether and column chromatography concentration. Theatrazine residues in corn were determined by high performance liquid chromatography with UV/Visibledetector (HPLC-UVD) at 230 nm, at a flow rate of 0.6 mL/min. The test temperature was room temperature.Spiked recovery with this method in soil ranged from 86.90%~95.47%, and the coefficient of variationranged from 1.02%~8.43%. In summary, the detection method established was an ideal method for analysisof atrazine residue in soil. The experiment also explores determination method of atrazine in barnyard grass.Spiked recovery with this method in barnyard grass ranged from 92.4%~102.6%, and the coefficient ofvariation ranged from 0.9%~1.52%.
Key words: Atrazine; soil; residues; barnyard grass; detection method
摘要1
关键词1
Abs t ract1
Key words1
引言1
1 实验部分2
1.1 材料与试剂2
1.2 仪器与设备.3
1.3 实验过程.3
1.3.1 标准溶液的配制3
1.3.2 稗子草的培养过程3
1.3.3 土壤中莠去津的添加回收率的测定4
1.3.4 稗子草中莠去津的添加回收率的探究4
1.3.5 高效液相色谱检测条件5
2 结果与分析.5
2.1 色谱检测方法与标准曲线的绘制5
2. 2 添加回收率的测定..6
2.2.1 土壤中莠去津添加回收率的测定..6
2.2.2 稗子草中莠去津添加回收率的测定..7
3 讨论......9
3.1 提取液的选择.9
3.2 净化方法的选择..9
3.2.1 液液萃取溶剂的选择..9
3.2.2 萃取次数的选择..9
3.2.3 柱层析条件的选择..9
3.3 高效液相色谱检测条件的选择....9
3.4 实验过程中注意事项..9
4 结论.10
致谢10
参考文献10
引言莠去津，又名阿特拉津，化学名称:2-氯-4-二乙胺基-6-异丙胺基-1，3，5-三嗪，分子量为 215。化学结构式如下图所示：图1 莠去津的化学结构式它是 1954-1955 年瑞士学者 CastA，KunistE，GgsinH 发现的一种三氮杂苯衍生物，即三嗪类化合物。它是一种具有传导性的选择性除草剂，一般用于苗前地表喷布，很容易通过植物的幼根进入其体内，因为植物幼根没有任何特殊的保护层，体内吸收了药剂的组织的文管束会将药剂运输到分生组织，进行光合作用时，莠去津置换与光学系统Ⅱ中 D1 多肽相结合的质体醌 QB，以此电子无法从 QA传到 QB，从而植物无法进行正常的光合作用，且电子会破坏细胞膜，使杂草致死 [1]。研究发现:莠去津能较强抑制深根性多年生杂草的生长，因此被开发成除草剂使用[2]。由于莠去津的除草功效很好，但是玉米酮酶可以降解莠去津，所以莠去津被广泛用于全世界范围内自身具有玉米酮酶的作物中，尤其是玉米田中。尽管后来有许多种新型除草剂被不断的开发出来，但莠去津仍在国内外广泛用于杂草防除，排在目前全球除草剂销售额前的 10 位。莠去津是美国玉米地使用最多的除草剂之一[3]，据《中国工报》的消息，2001-2002年美国玉米田使用的阿特拉津总量达到 69，262 千磅。近年来莠去津因其除草能力强，市场前景一直很好，但在土壤中持效期长(半衰期最长约为 57 周)，已经严重影响了土壤质地、地表水及地下水的水体质量，在某些严重污染的地方，其残留浓度大大超过 EPA 确立的最大允许量3μg/L[4]。随着时间推移，人们开始越来越重视莠去津在土壤、水体中的残留及其对后茬作物的危害。