- 上一篇：制药废水A/O法处理工艺研究
- 下一篇：苯乙烯/硬脂酸相变微胶囊的制备
1.2 农药残留分析前处理方法的发展及现状
农药残留检测分为两个步骤，第一步是对样品的前处理，其次是进行色谱分析。色谱分析通常使用仪器分析，精度较高，误差较小。误差在农药残留检测中主要来源为样品前处理。所有的样品前处理方法都包括提取和净化步骤。其中提取步骤是尽可能地将被测目标物质从样品中萃取到溶剂中。净化则是因某些基质结构复杂，只通过提取步骤无法完全去除干扰杂质，充分降低干扰分析的杂质。
经典的前处理方法操作繁杂，耗时冗长，需要消耗种类繁多且用量巨大的有机溶剂。如果在使用过程中操作不当，极易对环境造成污染。前处理花费的时间越长，由于挥发作用导致被测目标物的浓度越低，给检测分析结果带来了一定的误差。因此将传统的前处理方法优化改进并且继续开发简单、快速、有效、安全、稳定的新型前处理方法已经成为当务之急。近年来发展较快的方法[6-12]主要有固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）、固相微萃取（Solid-Phase Micro-extraction，SPME）、超声波（Ultrasonic Extraction，USE）、超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）、微波辅助萃取（Micorwave Aided Extraction，MAE）等方法。
近年来，样品前处理的重要性不言而喻，新的前处理技术得到快速发展，为下一步的仪器检测提供保障。
1.2.1 以提取农药为主要目的的样品前处理技术
（1）快速溶剂萃取（Accelerated solvent extraction,ASE）[6]
ASE快速溶剂萃取技术是最新的全自动萃取方法，是通过加压及高温的方法加快溶剂对目标物的提取效率。充分利用溶剂在高温状态下穿透能力极强以及溶解力较大的特性，能够加快目标物从基质中转移进入到溶剂的进程，同时采取加压的方法使得溶剂处于液体状态，用少量溶剂可以迅速提取固体样品中的目标物。但是，快速溶剂萃取技术对设备投入要求较高，因而在日常分析后者能够并不普遍。ASE突出的优点是有机溶剂用量少、方法快速、待测组分回收率高。
（2）微波辅助萃取技术（Mictrowave assisted extraction，MAE）
MAE技术是利用极性分子能够快速吸收微波能量的原理，将样品置于极性溶剂中，用微波能加热，达到样品中的目标物和杂质分离的目的。MAE具有快速高效、加热均匀、选择性好、生物效应等特点，适用于易挥发物质的提取，可同时进行多样品的提取，萃取质量高，也易于自动化控制。MAE技术是一种少溶剂、新型的样品前处理方法[7-8]。
溶剂的选择对于MAE技术而言至关重要，在某种程度上往往会直接对萃取结果产生负面影响。此外萃取设备、萃取温度以及时间的控制也直接影响着MAE的萃取效果。
1.2.2 以净化为主要目的的样品前处理技术
（1）固相萃取技术（Solid-phase extraction，SPE）[9]
SPE是一种样品前处理技术.从1978年美国Waters公司首次出售一次性SPE商品柱开始，SPE已有二十多年的历史，二十多年来SPE柱子形式从未改变过。SPE的优势分别在于：高回收率；优秀的分离能力；低消耗，低污染；能处理小体积样品；容易收集目标物；操作简便、省力、易于发展自动化。由于SPE的原理、固定相和淋洗溶剂的选用等与高效液相色谱法类似，所以HPLC的填料和SPE的填料几乎可以互相通用。不过因为SPE填料的颗粒直径和HPLC填料相比相差甚大，故在柱效方面远远逊色于HPLC色谱柱，因此比较适合应用在将性质差别很大的化合物进行分离和保留，简而言之就是除去杂质，保留被测目标物，故SPE主要用于处理样品。
SPE技术就是利用吸附剂，使液体样品流经吸附剂时，被固体吸附剂吸附，从而使得样品基质和杂质分离，然后再利用洗脱液使目标化合物富集和分离，大大增强对分析物的检出能力，提高被测样品的回收率。SPE具有很好的普适性，可满足不同样品的日常检测和自动化的要求。