配位聚合物的制备及其阻燃改性聚乳酸的研究(2)

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2.3 实验步骤 8

2.3.1 ZIF-8晶体的制备 8

2.3.2 PLA/ZIF-8配位聚合物的制备 8

2.4 性能的测试与表征 9

2.4.1 ZIF-8晶体的表征 9

2.4.2 PLA/ZIF-8复合阻燃材料的表征 10

2.4.3 PLA/ZIF-8复合阻燃材料燃烧后残炭的表征 10

3 实验结果与分析 12

3.1 ZIF-8晶体的分析 12

3.1.1 ZIF-8晶体的透射电镜分析（TEM） 12

3.1.2 ZIF-8晶体的X射线衍射谱图分析（XRD） 12

3.1.3 ZIF-8 晶体的热重分析（TGA） 13

3.1.4 ZIF-8晶体的红外谱图分析 13

3.2 PLA/ZIF-8 复合阻燃材料的分析 14

3.2.1 PLA/ZIF-8 复合阻燃材料的扫描电镜分析(SEM) 14

3.2.2 PLA/ZIF-8 复合阻燃材料的X射线谱图分析(XRD) 15

3.2.3 PLA/ZIF-8 复合阻燃材料的热稳定性分析 15

3.2.4 PLA/ZIF-8 复合阻燃材料的差示扫描量热分析（DSC） 17

3.2.5 PLA/ZIF-8 复合阻燃材料的阻燃性能分析 18

3.2.6 PLA/ZIF-8复合阻燃材料的机械性能分析 19

3.3 PLA-3高温裂解后的残炭分析 19

3.3.1 残炭的红外谱图分析（FTIR） 19

3.3.2 残炭的X射线衍射分析（XRD） 20

3.3.3 残炭的拉曼分析（Raman） 20

结论 22

致谢 23

参考文献24

1 绪论

1.1 ZIF-8晶体的简介

1.1.1 ZIF-8晶体的结构

沸石咪唑酯骨架材料(ZIFs)的化学式为 Zn［MelM］2(MelM=2-甲基咪唑),因与沸石多孔材料具有类似骨架结构(沸石骨架为 Si-O-Si)而得名,是金属有机框架化合物（MOFs）中研究最多的一种聚合物。

ZIF-8晶体是由2－甲基咪唑和金属原子Zn构成最基本的单元，其中Zn原子与四个2-甲基咪唑环上的N原子进行配位，形成了具有正四面体结构的ZnN4 的团簇，以这些团簇作为节点，利用2-甲基咪唑上的咪唑环相连接，构成了笼状的、具有正六面体晶型的配位化合物。ZIF-8材料中的金属离子与配体之间的的键角同传统的分子筛中的键角十分相似，基本也是145°。

1.1.2 ZIF-8晶体的合成方法

ZIF-8晶体的合成方法主要有溶剂热法、液相扩散法、模板法、超声波法、表面活性剂法以及离子液体法等，所需要的原料是2-甲基咪唑和含Zn的化合物以及甲醇等有机溶剂。

溶剂热法是合成ZIF-8晶体最常被提及的方法之一。它最大的特点就是快速筛选性和高效性。用这种方法合成的ZIF-8晶体具有优良的热稳定性、化学稳定性、多孔性还有良好的气体吸附能力。但缺点是合成过程中反应所需的温度高、反应所需的时间长、溶剂分子易堵塞ZIF-8晶体粒子的孔道等，进而影响ZIF-8晶体的纯度和比表面积。液相扩散法是应用最为广泛的合成ZIF-8晶体的方法。它最显著的特点就是反应能够在室温下进行，耗能少，因此引起了许多课题组的广泛研究。首先是辽宁师范大学田齐运课题组［1］采用这种方法制备出低密度的ZIF-8，但是所制备的ZIF-8经常是一些无定形的沉淀，不容易得到单晶；之后Cravillon［2］等人在有机胺的环境下用甲醇等易挥发的溶剂替代了难挥发的溶剂来制备ZIF-8晶体。用这种方法合成的ZIF-8晶体具有较高的纯度和较大的孔隙率；近来，赖志平课题组［3］成功地在水溶液中合成了ZIF-8晶体，反应只需5分钟，与之前制备的ZIF-8晶体粒子相比，新制备的ZIF-8晶体粒子具有很高的纯度和均一性，极大的扩展了ZIF-8晶体粒子合成的领域。模板法最大的优点在于可以利用不同尺寸的模板剂来制备ZIF-8晶体粒子，但缺点是模板剂的去除，部分ZIF-8晶体会由于模板剂的去除而导致孔道的塌陷，破坏孔道结构［4］。超声法和微波法都可以提供局部的高温高压来促进ZIF-8晶体的合成以及生长，并且所需的反应时间短，但目前研究较少。