典型化工废水中重金属含量检测方法及应用研究(2)

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Keyword: Flame atomic spectrophotometry; Shimadzu atomic absorption spectrometer; Industrial wastewater; heavy metals

1.引言 1

2.实验部分 2

2.1实验仪器与试剂 2

2.1.1实验仪器 2

2.1.2实验试剂 2

2.2实验测定条件 3

2.3实验方法 3

2.3.1化工废水中重金属铜的测定 3

2.3.2化工废水中重金属镍的测定 4

2.3.3化工废水中重金属铅的测定 5

3.实验结果与分析 6

3.1废水中铜、镍、铅的方法检出限 6

3.1.1废水中金属铜的方法检出限 6

3.1.2废水中金属镍的方法检出限 6

3.1.3废水中金属铅的方法检出限 6

3.2废水中铜、镍、铅的加标回收率 7

3.2.1废水中金属铜的加标回收率 7

3.2.2废水中金属镍的加标回收率 7

3.2.3废水中金属铅的加标回收率 7

3.3废水中铜、镍、铅的精密度测定 8

3.3.1废水中金属铜的精密度 8

3.3.2废水中金属镍的精密度 9

3.3.3废水中金属铅的精密度 9

3.4废水中铜、镍、铅的测定含量 10

4.实验讨论 12

1.引言

重金属是指比重大于5的金属，主要有Au、Ag、Cu、Pb、Ni、Co、Cr、Hg、Cd、As 等45种，其中对人体危害最大的有Pb、Hg、Cd、As、Cr 等。通过生物富集等方式重金属在人体中累积达到一定程度后，会影响人们的正常生理代谢活动，造成慢性中毒。重金属这些重金属在水中不能被分解，也不能被微生物降解，且在微生物的作用下能够转化为毒性更强的金属化合物。近几年，国内工业发展迅速，特别是重工业的发展，但经济获得增长的同时也对环境造成了一定的负面压力。随着矿山开采、金属冶炼、化工工业等重金属工业的发展，排放了大量的工业废水[1]，重金属元素进入地表水后，不仅对河流水质造成影响，还可能造成了地下水和土壤的污染。重金属污染具有持久性、隐蔽性、毒性大等特点，生物从环境中摄取重金属，经过食物链的生物放大作用，在较高级生物体内富集，然后通过食物进入人体，进一步危害人体健康。因此，在重金属日益污染环境的今天，开展对工业废水中重金属含量的监测工作，对于保护环境、提高人们的生存质量具有重要意义。

重金属不能破坏分解，只会发生迁移转化，包括位置的改变以及物理化学形态的变化。为了能够较好的控制重金属的污染范围，学术界对于重金属的检测分析技术的研究也在不断的深入，而且已经取得了一定的效果。常用检测方法有比色法、紫外分光光度法、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。比色法是一种比较传统的检测方法，它不需要复杂的仪器，操作也较简单，该法主要用于总砷、总汞和重金属总量的测定，但是准确度较差。紫外分光光度法是通过重金属与显色剂发生络合反应生成有色分子团，然后在紫外光下根据光具有选择性吸收的性质进行光度测定。是一种简单可靠的检测方法，但是络合物形成后，会随着时间推移会消失，影响其检测的准确度，并且，如果测定的元素是处于络合状态就不会再参与反应，导致结果偏小，从而影响测量的准确性。原子荧光光度法(AFS)其检测技术的精确度较高，而且操作程序较少，不需要进行分离、富集等操作，不足之处在于其测量范围较小，并不是每一种重金属离子都会发出特定的荧光效应，其只对几种特殊的金属离子有效应，使得该检测技术的普及与应用受到很大的影响。电化学分析法是基于在电化学设备中所发生的一系列电化学反应，该法在环境监测中占有重要地位[2]。但是该方法测定前期的样品处理比较复杂，易受污染，要求较高。Rahmi等[3-4]采用ICP-MS 法同时测定海水中的多种重金属。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的检出限最优，大部分元素为ppt级，但是仪器本身价格昂贵，对环境条件要求高，反应气种类比较复杂，因此现在多使用在作标准测量；石墨炉原子吸收检出限次之，为亚ppb级，使用成本低于ICP-MS，现在广泛用于水和食品的重金属检测。火焰原子吸收的检出限大部分为10~100ppb，技术成熟，精密度高，选择性好，仪器价格及使用成本较低。针对化工废水中重金属的监测，要保证测定的准确度、精密度以及达到经济、简便的目的，以原子吸收法比较适用。