Au/SiO2纳米复合粒子的合成及其催化应用的研究(2)

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The proposed technique in this thesis holds high versatility and flexibility to prepare supported noble metal NCPs with a complex morphology.

Keywords: Inverse miniemulsions; Noble metal nanoparticles; sol–gel process; Situ reduction; Nanocomposite particles; Chemical catalysis

一、引言 1

1.1贵金属/无机载体纳米复合粒子 1

1.1.1贵金属/无机载体纳米复合材料的制备 1

1.1.2贵金属/无机多孔载体纳米复合粒子的催化性能 3

1.2反向细乳液 3

1.2.1反向细乳液的定义 3

1.2.2反向细乳液的应用 3

1.3课题的提出 5

二、实验部分 6

2.1实验原料 6

表2.1实验原料 6

2.2 Au/SiO2纳米复合粒子的制备 6

2.2.1 HAuCl4/SiO2纳米复合粒子的制备 6

2.2.2 Au/SiO2纳米复合粒子的制备 7

2.3 样品的纯化 7

2.4 Au/SiO2纳米复合粒子的煅烧 7

2.5 Au/SiO2纳米复合粒子的煅烧 7

2.6 表征 8

2.6.1透射电镜（TEM） 8

2.6.2场发射扫描电镜（SEM） 8

2.6.3氮气吸附测试 8

2.6.4紫外可见光谱分析 8

2.6.5 X射线衍射（XRD） 9

三、结果与讨论 10

3.1 HAuCl4/SiO2和Au/SiO2纳米复合粒子的制备 10

3.2 Au/SiO2纳米复合粒子的Au含量 12

3.3 HAuCl4装载量对纳米复合粒子结构的影响 12

3.3.1粒子的形态及粒径 12

3.3.2 SiO2纳米载体的孔结构 15

3.3.4 Au/SiO2 纳米复合粒子的催化反应动力学 17

四、结论与展望 22

4.1结论 22

4.2展望 22

五、致谢 23

六、参考文献 24

一、引言

纳米材料因为其本身特有的性质以及多方面的应用潜质在近年来得到了广泛的关注。纳米材料被认为是介于分子和固体之间的一种中间态，通过控制这些纳米颗粒的大小可设计成为具有光学、磁学、弹性、化学等优良性能的材料。本论文涉及贵金属/无机载体纳米复合粒子的反相细乳液法制备及其催化应用，因此本章将对贵金属/无机多孔载体纳米复合粒子以及反相细乳液体系两个相关领域的研究现状进行综述。

1.1贵金属/无机载体纳米复合粒子

Au纳米粒子因其很强的催化活性，而成为应用最广的贵金属纳米粒子之一。而从催化角度来看，通过减小粒径，增加表面积和活性位点数，能提高贵金属纳米粒子的催化活性[1]。但随粒径减小，贵金属纳米粒子的表面能增加，粒子有极强的聚集倾向，一旦粒子发生聚集，其催化性能会显著劣化[2]。如上节所述，添加聚合物或有机配体型稳定剂能改善贵金属纳米粒子的胶体稳定性[3-5]，然而，在催化应用中，覆盖在贵金属表面的稳定剂会影响反应物向贵金属纳米粒子表面的扩散和吸附，从而降低贵金属纳米粒子的催化性能[6]。