聚胺酯的研究和开发最初是由Otto Bayer和他的同事在1937年于德国的勒沃库森的I.G.Farben实验室开始的。他们是利用实验应用加成聚合原理,通过液态聚醚或二醇聚酯和液态异氰酸酯生成的一种有别于当时已发现的的新型塑料---聚胺酯。新的单体混合物也不同于Wallace Carothers 已取得的对于聚酯的专利。起初,应用仅限于纤维和软质泡沫。随后其发展受二次世界大战影响(期间PU只小范围用于航空座椅),直到1952年异氰酸酯才开始可以通过商业途径购买到。1954年,开始使用甲苯二异氰酸酯(TDI)和聚酯多元醇生产用于商业用图的软质聚胺酯泡沫。这种泡沫(起初被发明者称作仿制的瑞士奶酪)的发明归功于把水加入到反应体系当中,这些物质也用来生产硬质泡沫,粘胶和弹性体。

由于聚氨酯含有强极性氨基甲酸酯基团,调节配方中NCO/OH的比例,可以制得热固性聚氨酯和热塑性聚氨酯的不同产物。按其分子结构可分为线型和体型两种。体型结构中由于交联密度不同,可呈现硬质、软质或介乎两者之间的性能,具有高强度、高耐磨和耐溶剂等特点。

根据所用原料的不同,可有不同性质的产品,一般为聚酯型和聚醚型两类。可用于制造塑料、橡胶、纤维、硬质和软质泡沫塑料、胶粘剂和涂料等。聚氨酯材料可用在国民生活的各个领域,应用范围非常广。

1.2 国内外研究概况

1.3 本文主要工作

为研究聚氨基甲酸酯保温材料的在一定温度下的热解性能,本文采用实验与理论计算相结合的手段,以达到以下目的:

(1)完成PU在氧气中TG和DSC实验,分析所获得的数据,进而分析其在热解过程中的基本参数。

(2)掌握热分析的基本方法,具有数据分析的基本知识。

(3)锻炼学生实验动手能力和数据分析能力。

2 热分析技术基础

热分析方法是仪器分析的方法之一,它与紫外分光光度法、红外光谱分析法、原子吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子能谱分析法、扫描电子显微镜法、质谱分析法和色谱分析法等相互并列和互为补充的一种仪器分析方法。

热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能之间的关系;研究反应规律;制定工艺条件等。

现代热分析技术的应用已经遍及于各个领域,但应用最多的热分析技术是热差分析、差示扫描量热法、热重法和热机械分析法。它们可以测量物质的晶态转变、熔融、蒸发、脱水、升华、吸附、解吸、吸收、居里点转变、玻璃化转变、液晶转变、热容变化、比热测定、燃烧、聚合、固化、催化反应、模量、阻尼、粘弹性、热化学常数、药品纯度、热稳定性、相图、动力学参数[7,8]等等。

概括地讲,应用热分析技术至少可以进行以下几方面的研究和测试:物质的鉴定、热力学的研究、结构与物理性能关系的研究、动力学的研究。

2.1 热重法(TG)

热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA),是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术[9],用来研究材料的热稳定性和组份。

根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,缩写ICTA)的定义,热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。

热重分析通常可以分为两类:静态法和动态法。

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