2.2 仪器
采用CHI1230化学工作站(CHI, USA)进行电化学试验,三电极系统:修饰电极为工作电极,铂电极为对电极,饱和甘共电极(SCE)为参比电极。Guanwta FEC 450扫描电镜(美国FEI公司)。
2.3 修饰电极的制备
3mm直径的玻碳电极(GCE),3mm直径的石墨电极(GPE),3mm直径的金电极(GE);GCE及石GPC经三氧化铝抛光、去离子水洗涤后备用。GE于2.50 M H2SO4,在磁力搅拌器以600rm/s搅速下,在-0.3V-1.5V范围以扫速4V/s循环10次;纳米金的合成:取1.00ml 4mg/ml HAuCl4•4H2O,3.00g/L Na2CO3及1.00 ml 水混合,将裸电极插入溶液中,于-0.2V电沉积30s。将修饰的Au纳米电极用去离子水洗涤,备用。文献综述
3 结果与讨论
3.1 HAuCl4的循环伏安图(CV)
将GCE置于1.00ml 4mg/ml HAuCl4,1.00ml 3.00g/L Na2CO3 及1.00ml 水混合,HAuCl4在GCE上的循环伏安图见图1。
图1 HAuCl4在GCE 上的CV图;扫速:100mV/s。
由图1可知, HAuCl4于0.049V和有一个还原峰,在-0.289V可能是氧气的还原峰。
3.2 纳米Au在电极上的沉积曲线
HAuCl4于-0.2V还原的电流曲线见图2,从图2可以看出,HAuCl4在GPE上的电流下降最慢,在GPE上的电流下降最慢,表面HAuCl4在GE上还原的速度最快。这可能是不同的电极其表面官能团种类及数量的影响。
图2 HAuCl4在电极上的还原电流曲线
3.3 GNPs的扫描电镜图(SEM)来.自/优尔论|文-网www.youerw.com/
采用电化学沉积的GNPs见图3,由图3可见,在GE电极上纳米Au的颗粒较小、数量较多;在GPE电极上,颗粒较大,数量较小,呈现团聚状线状分布;在GCE上,颗粒大小及数量介于两者之间。