2.3.2.2常压下相同催化剂用量和反应温度,不同时间下降解结果
图2.9 催化剂0.1g下不同时间下PET的降解效率
图2.10 催化剂0.2g下不同时间下PET的降解效率
从图2.9、图2.10中可以看出,当催化剂的用量为0.1g或者是0.2g时,反应时间14h的效率低于16h的效率,但从整体趋势来看,催化的效率都随着反应时间的加长而升高,并且在反应时间为12h范围存在效率的高点。
2.3.2.3相同催化剂用量和反应时间,不同温度下降解结果见下表:
图2.11 不同温度下降解结果
从图2.11中可以明显看出,PET的降解需要一定的温度,在此温度(180℃)之下,很难被降解。因此,降解PET一定需要180℃以上的温度,但是在超过180℃后产率会逐步下降,所以可以得出结论,在180℃时存在收率最高点。
根据以上实验数据所得出的结论,在以下条件下催化剂用为0.100g-0.125g、温度为180℃左右、反应时间为10-14h之间时,离子液体修饰的磁性材料用于PET降解能得到较高降解效率的且比较经济实惠。
2.3.2.4 最终产物的核磁共振氢谱图
最终产物TPA的核磁共振谱图如下图2.12:
图2.12 TPA的核磁共振谱图
3 结论
课题任务是实验合成两种负载型离子液体,并用于催化降解PET,考察降解过程并鉴定降解产物,研究离子液体的性能。
本阶段实验合成了[Bmim]OH和1 -甲基-3 - 3 -(丙基三乙氧基硅烷)咪唑羟基接入HAP-γ-Fe2O3两种离子液体。并且研究了在不同的实验条件下合成这两种离子液体的产率,发现在不同的实验条件下,产率有明显差别,存在明显的产率最高点,实验得出的结论是:(1)碱性离子液体[Bmim]的合成中,在70℃左右、混合物反应时间72h、搅拌速度200rpm左右时最后的产物的产率较佳,本次合成的最关键因素是温度的控制。(2)1-甲基-3 - 3 -(丙基三乙氧基硅烷)咪唑羟基接入HAP-γ-Fe2O3两种离子液体的合成中,关键是各阶段的试验时间和温度控制,现有实验条件最高产率约65%。
然后将合成的离子液体用于PET的降解。并且做了一系列实验来测定不同温度、时间、催化剂用量下的PET降解效率,分别是
(1)相同反应时间和催化剂用量、不同反应温度下的反应效率;
(2)相同反应时间和反应温度、不同催化剂用量下的反应效率;
(3)催化剂用量0.1g、相同反应温度,不同反应时间下的反应效率;
(4)催化剂用量0.2g、相同反应温度,不同反应时间下的反应效率。
在以下条件下催化剂用量为0.100g-0.125g、温度为180℃左右、反应时间为10-14h之间时,离子液体修饰的磁性材料用于PET降解能得到较高降解效率的且比较经济实惠。最后用核磁测定反应回收的TPA。
最终的实验结果显示,TPA的收率均不是太高,受实验条件的影响,产率最高的在59%左右,而在更好的实验条件下,实际降解的PET的效率可能还会更高,这表明离子液体修饰的磁性材料用于PET降解的催化的效率是比较高的。因此,将离子液体运用在PET降解的工业中,是可行的,并且PET降解后产生的TPA也可以以比较高的效率回收,是一种适合长远发展的比较绿色的降解方法,是可以尝试着在这方面寻找真正的绿色环保的PET聚酯降解的新路。
因此本课题的研究具对我国PET聚酯再利用具有极其重要的作用和广阔的市场前景。
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