2.仪器、试剂与实验方法

2.1 仪器与试剂

WT-100B型管式马弗炉、DHG-9053J型恒温干燥箱、FA2104型分析天平、DF-Ⅱ磁力搅拌器、PS-605D型恒电位仪、SHZ-D（Ⅲ）型循环水真空泵、2100Q便携式浊度分析仪、梅宇MY3000-6混凝搅拌器、PHS-410A型精密型pH计、Multi N/C3100TOC/TN仪（德国耶拿分析）、TU-1950紫外-可见分光光度计（北京普析）、蠕动泵、空气泵、PAN基炭纤维、有机玻璃、纳米二氧化钛粉末、

HCl、NaOH、Al2(SO4)3、无水硫酸钠、丙酮、乙醇、冰醋酸、硝酸、苯酚、乙二醇、柠檬酸、SnCl4·5H2O、SbCl3、PbO。

2.2 实验方法

2.2.1 电化学装置的制作

（1）粒子电极的制作

粒子电极材料为PAN基炭纤维棒，先将炭纤维棒切割成长度均匀的炭纤维颗粒，然后用有机溶剂浸泡法去除表面的环氧树脂胶层。具体操作为将炭纤维颗粒放入丙酮中浸泡5 min，用水漂洗后，再放入乙醇中浸泡5 min，再漂洗，重复以上操作5次。为了避免碳粒子的吸附而对电催化效果造成影响需对其进行吸附饱和操作。具体操作为将炭纤维颗粒放入高浓度苯酚溶液中浸泡进行吸附饱和，待溶液中苯酚含量不再减少后将炭纤维颗粒取出后自然晾干。碳纤维颗粒表面负载TiO2采用溶胶-凝胶法。

（2）PbO2/Ti阳极板的制作

（a）钛电极的预处理

将钛板首先用喷砂机打磨光亮，用一定浓度的 NaOH和草酸溶液，对钛基体进行蚀刻。

（b）前驱体的制备

在60℃下，按一定比例在乙二醇中加入柠檬酸搅拌溶解后恒温30 min，然后升温至90℃，后加入SnCl4·5H2O和SbCl3充分搅拌溶解并在搅拌条件下恒温30 min后即制得无色透明状的聚合物前驱体溶液。文献综述

（c）Sb-SnO2膜的制备

将前驱体溶液涂覆在钛基体于130℃烘箱保持10 min，然后置于马弗炉中于500℃下焙烧10 min，重复十次左右即制得Ti基Sb-SnO2膜层。

（d）α-PbO2及β-PbO2电沉积方法

PbO2中间层采用电沉积方法，电沉积液分别为用PbO饱和的NaOH溶液和Pb(NO3)2，HNO3组合液在合适的电流密度和温度下进行电沉积。

填充式电化学反应器整体为一个圆柱形有机玻璃容器，容积300ml，可用容积220ml，内部分别填充处理后的炭纤维粒子电极和表面负载TiO2的粒子电极。填充层上下两端分别设置阴阳极，阳极为PbO2/Ti网，阴极为表面分布小孔的不锈钢板，表观面积为20 cm2 ，阴阳极间距约为14 cm，底部设有鼓气装置进行鼓泡并用蠕动泵进行回流提高电解效果。

2.2.2 渗滤液预处理

渗滤液取自徐州市雁群生活垃圾填埋场，为了避免渗滤液中高浓度的悬浮物及胶体堵塞反应器以及便于实验室仪器分析，在进行电化学处理之前进行了适当预处理。将垃圾渗滤液经孔径为12 mm的定性滤纸和水膜滤膜进行过滤，后用去离子水稀释40倍。用 1mol/L的NaOH及1mol/L的HCl调节混凝初始pH，以10g/L的Al2(SO4)3作为絮凝剂进行混凝预处理。搅拌速度设置为300 r/min(1min)，100 r/min(6min)，50 r/min(6min)进行，通过测量经混凝过滤后所得澄清液的浊度来得出最佳混凝pH和最佳絮凝剂投加量，电催化处理使用的澄清液均在此混凝条件下所得。

2.2.3 电催化处理

基于实验所取渗滤液中难生物降解成分含量高的特点，首先利用电催化处理来分析不同条件下电解对其中难生物降解有机物的处理效果。具体步骤为：取220ml的澄清液，调节其初始pH=8，向澄清液中加入一定量的无水硫酸钠电解质并设置对照组来研究电解质的加入对降解或转化的影响，然后设置不同浓度梯度的电解质来得出电解质最佳加入浓度，继而在最佳电解质浓度的条件下设置不同的pH值来研究pH对电解效果的影响并得出电催化最佳pH值。因渗滤液有机物浓度太高，测量其降解或转化率前均将样品稀释25倍。最后在最佳电解条件下研究电催化处理时间对渗滤液中有机物整体去除效果。来!自~优尔论-文|网www.youerw.com