摘要本实验以溶剂热法在小玻璃瓶中加入N-(2,4,6-对苯甲酸甲酯)苯-L-Boc-脯氨酰胺,再加入ZrCl4粉末,之后加入DMF溶液, 1,4-二氧六环溶液,醋酸溶液和水作为溶剂。将小玻璃瓶放入程序控温箱加热反应,设置反应温度及反应时长。通过控制反应底物种类、用量、温度等条件,探索晶体培养条件,表征配合物晶体结构。74665
This experiment by solvothermal method in a small glass bottle with N - (2,4,6 of benzoic acid methyl) benzene -L-Boc-prolinamide。 And ZrCl4 powder is added, after the addition of DMF solution, 1,4 dioxane solution, acetic acid and water as solvent。 The small glass bottles are put into the temperature control box of the program to heat the reaction, and the reaction temperature and the reaction time are set。 By controlling the type of reaction substrate, dosage, temperature and other conditions, to explore the crystal culture conditions, characterization of the crystal structure of the complex。
毕业论文关键词:有机金属框架; 多孔锆; 合成; 配体
Keyword: MOFs;Porous Zirconium;Synthesis;Ligand
目 录
1。引言。4
2。实验部分。6
2。1实验试剂与仪器。。6
2。1。1本实验所用到的主要试剂以及其规格 6
2。1。2主要实验仪器及其设备 6
2。1。3 主要分析方法 7
2。2实验部分 7
2。2。1 配体的合成 7
2。2。2 Zr配合物的合成。。9
3。结果与讨论 24
3。1在Txy3反应条件基础上的实验结果 25
3。2在Txy7反应条件基础上的实验结果 26
3。3在Txy9反应条件基础上的实验结果 27
3。4在Txy12反应条件基础上的实验结果 27
3。5催化27
4。结论 28
4。1总结 28
4。2展望 30
5。参考文献。。31
6。附录。。32
1。引言
金属-有机骨架( metal-organic frameworks,MOFs) ,我们通常也称其为多孔配位聚合物( porous coordinationpolymers,PCPs)[1]。这是通过配位的作用,让金属离子或簇和有机配体自装形成网状骨架结构。自上个世纪90 年代初期的科学家Hoskins和Robson开创了金属有机框架材料(MOFs)的研究以来,由于MOFs材料的框架结构、较高的孔隙率、较好的化学稳定性、优良的可再生性、合成过程与仪器都较为简单及其潜在的实用价值等受到广泛关注。而MOFs所特有的高度发达的孔隙结构使其具有超大的比表面积。此外,MOFs 种类和功能的多样性( 如磁性、手性、光学性质和催化作用)也同样是由金属元素和有机配体种类以及配位方式的多样性决定的。虽然由于MOFs结构表征以及性能测试方面的困难,会增加其研究难度[2,3],但这一困难丝毫未降低它的吸引力。近十几年,MOFs 已经成为化学学科中发展最快的领域之一。
通过我们小组查阅文献后发现,研究者们通过对已合成的MOFs 进行修饰后,获得了结构、种类及性质功能等各方面更为多样的MOFs,使得MOFs在各领域的应用提供了更多的可能。例如与传统的无机分子筛相比,MOFs在物理性质方面[4],拓扑结构特殊,内部排列规则;化学性质方面[5],由金属和有机配体组成的MOFs 对有机分子和有机反应具有更大的反应活性和选择性;与沸石类材料相比[6],MOFs制备简单且热稳定性好。因此,作为一类新型的多孔材料,MOFs具有比表面积大、结构多样性、孔道尺寸可调及骨架可修饰等多种优点,被广泛应用于气体存储[7],从而得到既能保持MOFs原有性质和功能,又具有基体性质和功能的新材料,即MOFs 复合材料[8],使得MOFs的应用有了更为广泛的空间。如与新型化学氢化物储氢材料(氨硼烷化合物,AB)的复合,不仅MOFs中金属的催化作用阻止了氨气的生成,也显著改善了氢气的释放速率,降低AB的分解温度。所以AB/MOF的复合材料有望成为质子交换膜燃料电池中潜在的储氢材料,并与机械强度高、外形为整体的基体材料复合,从而获得强度高、易加工成型的MOF复合材料。从而成为了解决MOFs 难以在工业领域(如分离、催化)广泛应用的简单有效的策略。