为了制备 Bi2S3/Bi2O2CO3 复合材料，事先准备 0。5 mmol 前驱体样品(0。25 g)。 再量取 30 mL 去离子水加入到烧杯中溶解一定量的硫化钠(0 mmol，0。025 mmol， 0。05 mmol 和 0。1 mmol)，然后加入前驱体样品，不断搅拌，反应 20 h。反应完毕 后将悬浊液分离分离，并分别用去离子水和无水乙醇清洗三次，去除可能含有的 杂质，最后将洗净的样品放在 60°C 下烘箱中干燥 12 h。根据硫化钠用量不同， 将所制备的样品分别标记为 A0,A1,A2 和 A3。

3。1。2 低温湿化学法

低温湿化学法制备的样品是在室温下直接合成的，实验过程中，先称取 6 mmol(0。36 g)尿素加入到事先量取 20 mL 去离子的烧杯中，再加入 1 mmol(0。485 g) 硝酸铋，溶解形成悬浮液。再称取 8 mmol(0。847 g)无水碳酸钠固体和一定量的 TAA(0 mmol，0。05 mmol，0。1 mmol 和 0。2 mmol)溶解于 10 mL 去离子水中，将 所得溶液分别滴入到悬浮液中。不断搅拌，反应 20 h。反应完毕后先将悬浊液先 离心，并分别用去离子水和无水乙醇清洗三次，去除可能含有的杂质，最后将其 放在 60°C 下烘箱中干燥 12 h。根据 TAA 用量不同，将所制备的样品分别标记为 C0,C1,C2 和 C3。

样品具体的反应条件列于表 3。1。

表 3。1 样品的具体反应条件

样品编号 铋源 硫源 反应温度 反应时间

A0 C6H5BiO7(2 mmol) — 180℃ 20 h

A1 C6H5BiO7(2 mmol) Na2S(0。025 mmol) 180℃ 20 h

A2 C6H5BiO7(2 mmol) Na2S(0。05 mmol) 180℃ 20 h

A3 C6H5BiO7(2 mmol) Na2S(0。1 mmol) 180℃ 20 h

C0 Bi(NO3)3▪5H2O

(1 mmol) — 室温 20 h

C1 Bi(NO3)3▪5H2O(1 mmol)

TAA(0。05 mmol) 室温 20 h

C2 Bi(NO3)3▪5H2O(1 mmol)

TAA(0。1 mmol) 室温

20 hC3 Bi(NO3)3▪5H2O(1 mmol)

TAA(0。2 mmol) 室温 20 h文献综述

注：“—”表示未加入该试剂，A0-A3 样品的温度条件为制备前躯体时水热条件，上述样品体 系均为尿素。

3。2 光催化性能测试

主要以 RhB 作为主要降解物，通过降解反应来比对不同产物的光催化能力。 首先配制 RhB 溶液：称取 0。0048 g RhB 均匀溶于适量去离子水中，然后将溶液 转移到 2000 mL 的容量瓶中，定容得到 5 mg/L 的 RhB 溶液；光催化反应是用 500 W 氙灯作为可见光源(λ>400 nm)下进行。实验过程中，先称取 20 mg 测需要 测试的样品加入到 50 mL 浓度为 5 mg/L 的 RhB 溶液中。在光照射前，先将悬浮 液置于黑暗中进行暗吸附反应，并不断搅拌 1 h 直至吸附平衡；吸附完成后，先 取 4-5 mL 悬浮液，之后在 500 W 氙灯照射下进行光反应，每隔 20 min 取一次样， 取 7~8 次样品即可，将所取出的样品离心，除去催化剂。随后，通过液体紫外图 来进一步观察 RhB 的浓度变化。