摘 要:首先以原料4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶合成(E)-2-(4′-甲基-2,2′-联吡啶)苯并噻唑席夫碱,采用红外、质谱、荧光等手段,对其进行了结构和性质方面的表征。将席夫碱作为配体合成得到CuLCl2·DMF,测定其晶体结构所用的方法为X-射线单晶衍射法。分析得出CuLCl2·DMF的晶体属三斜晶系,空间群:P-1,晶胞参数:a = 7。0166(5) Å,b = 13。9444(9) Å,c = 14。5089(11) Å,α = 107。396(2)°,β = 93。095(2)°,γ = 103。005(2)°,V = 1308。63(16) Å3,Z = 2,R(F) = 0。0517,T = 173(2)K。 76087
毕业论文关键词:席夫碱,合成,晶体结构
Abstract:In this paper, the schiff base (L) was synthesized using 4 '- methyl - 2, 2' - pyridyl - 4 - formaldehyde and 2-aminobenzolthiazole。 Its copper (Ⅱ) complex CuLCl2·DMF was prepared。 They have been characterized by IR, MS, UV-Vis and X-ray diffraction single crystal analysis。 The results showed that the crystal of CuLCl2·DMF belongs to triclinic system, space group P-1 with cell parameters a=7。0166(5) Å, b=13。9444(9) Å, c=14。5089(11) Å, α=107。396(2)°, β = 93。095(2)°, γ =103。005(2)°, V = 1308。63(16) Å3, Z = 2, R(F) = 0。0517, T = 173(2)K。
Key words:schiff base, synthesis, structural characterization
目 录
1 前言 3
2 实验部分 3
2。1 实验仪器和试剂 3
2。2 配体L的合成 3
2。2。1 4′-甲基-2,2′-联吡啶基-4-甲醛的合成 3
2。2。2 配体L的合成 3
2。3 配合物CuLCl2·DMF的合成 4
2。4 配合物CuLCl2·DMF的晶体结构测定 4
3 结果与讨论 5
3。1 配体L的质谱特征 5
3。2 配体L的红外光谱特征 6
3。3 配体L的荧光光谱特征 7
3。4 配合物CuLCl2·DMF的晶体结构分析 7
结 论 12
参考文献 13
致 谢 14
1 前言
席夫碱由于其亚胺双键较易发生氧化还原反应[1],席夫碱类化合物可以抑菌甚至杀菌,从而有效地抗肿瘤及抗病毒[2-5],在医学卫生方面有着很多的应用。同时席夫碱也是多种有机物的前驱体,与金属形成的配合物在医药行业、催化领域、分析化学方面、腐蚀以及光致变色范畴有着重要的应用[6-11]。本文通过对原料4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶中某一甲基的酰基化合成了4′-甲基-2,2′-联吡啶基-4-甲醛,再与2-氨基苯并噻唑作用合成席夫碱,利用吡啶环上氮原子的配位作用与金属作用合成金属配合物。文献综述
2 实验部分
2。1 实验仪器和试剂
实验试剂:4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶,二氧六环,乙酸乙酯,碳酸钠,Na2S2O5,CH2Cl2,2-氨基苯并噻唑,冰乙酸等,以上试剂均为分析纯。水为去离子水。
分析仪器:AVATAR360傅立叶变换红外光谱仪(尼高力,美国),LS-55荧光分光光度计(PE,美国),单晶X-射线衍射仪(SMART APEXⅡCCD)(德国,布鲁克)
2。2 配体L的合成
2。2。1 4′-甲基-2,2′-联吡啶基-4-甲醛的合成