。PEI的结构简式 在加热的条件下,硫醇试剂上的巯基会缓慢分解,释放出活性“S”原子[13],然后活性的“S”原子可以结合到被AA还原的金纳米粒子上,形成了稳定的“Au-S”共价键[14]。正是由于这个共价键的存在,产生了配体与金属之间电荷转移的现象[15],从而使得整个体系的稳定性和分散性增强,通过巯基配体对金纳米粒子进行表面改性[16],不仅提高了金纳米粒子的稳定性和生物相容性,也使得金纳米粒子表面功能化[17],表面改性或者功能化的金纳米粒子在生物应用中扮演着非常重要的作用。
2。实验
2。1实验仪器
实验过程中使用的仪器、型号和生产厂家如下:
超声波清洗器:S60H,德国费歇尔公司;
纯水仪:7128,赛默飞世尔科技公司;
离心机:CL31,赛默电子公司;
手提紫外灯:UV-100,Tanon公司;
荧光分光光度计:F-4600,日本日立公司;
分析天平:AL104,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;
集热式恒温加热磁力搅拌器:DF-101S,巩义市予华仪器有限责任公司;
双通道紫外可见分光光计:TU-1950,北京普析通用仪器有限责任公司。
2。2 实验试剂
实验中所使用的溶剂和化学试剂均为商业化分析纯产品,购买于希恩思、西格玛、国药、阿拉丁等化学试剂公司。所用试剂如下:浓硫酸(H2SO4)、四氯金酸(HAuCl4)、聚乙烯亚胺(PEI)、抗坏血酸(AA)、DL-1,4-二硫代苏糖醇(DTT)、3-巯基丙酸(3-MPA)、双(2-巯基乙基)醚、硫脲(THIO)、11-巯基十一烷酸(MUA)、11-巯基-1-十一醇(MUD)、谷胱甘肽(GSH)、半胱氨酸(Cys)、硫酸奎宁。
2。2 巯基修饰金纳米粒子的制备及表征
实验中所使用的玻璃器皿均已在实验前用王水HCl:HNO3(3:1)浸泡,然后用二次水冲洗干净,置于烘箱内烘干备用。
先将21 µL 242 µM HAuCl4加入到已经装有一定量二次水的玻璃反应瓶中,再加入100 µL 10 mM新鲜配置的25000 g/mol的PEI溶液。加入磁力搅拌子,搅拌均匀,置于具有磁力搅拌功能的恒温水浴锅中加热至37 ℃。反应10 min后,快速向反应液中加入50 µL 0。1 M AA,继续反应15 min后,快速向反应液中加入100 µL 0。1 M硫醇溶液,保持恒温水浴锅的温度在37 ℃,继续反应5 h,取出,冷却至室温后,将反应液转移到干净且干燥的离心管中,使用高速离心机,在14000 r/min的转速下,离心60 min,以除去较大颗粒的金纳米粒子,得到稳定而分散的金纳米粒子溶液。在室温下,置于阴暗处贮存备用。来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-
取500 µL合成的金纳米粒子溶液,用二次水稀释至5。00 mL(即稀释10倍),将溶液充分摇匀后,使用荧光分光光度计,设定激发波长在360 nm,测定其发射波长。
3。结果与讨论
3。1实验现象讨论及相关机理阐释
将21 µL 242 µM HAuCl4加入到定量的二次水中时,水溶液会呈现出浅黄色,之后加入100 µL 10 mM新鲜配置的25000 g/mol的PEI溶液,溶液会立刻由浅黄色变成亮黄色,这表明PEI分子上的胺基已经和溶液中的金离子发生了络合反应,金离子被牢牢固定在PEI树枝状的结构上。反应10 min后,向溶液中加入50 µL 0。1 M AA,溶液逐渐变得澄清透明,这表明金离子已经被AA还原成了金纳米粒子,且该粒子的粒径很小,肉眼不可见。15 min后,向溶液中加入100 µL 0。1 M 硫醇溶液,在加热的条件下,硫醇分子上的巯基会慢慢分解,释放出活性的“S”原子,之后,活性“S”原子会以共价键的形式与金原子连接,这种共价键十分稳定