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2。2。3本论文实验所用的方法
2。2。3。1关于材料的合成
2。2。3。1。1合成路线
EDTA-SBA-15的合成路径见图2。1。SOCl2和羧酸反应将羧基转化为高活性的酰氯, EDTA的酰氯继续和NH2-SBA-15的氨基反应生成酰胺,使EDTA嫁接在SBA-15的孔道。SOCl2对EDTA进行处理的反应条件(室温,2 h)比之前的研究工作(60°C,4h或者室温24h)更加温和。
图2。1 EDTA-SBA-15的合成路径
2。2。3。1。2 SBA-15的合成
将8。61ml的蒸馏水,2gP123,62mlHCl(2mol ·L-1)加到圆底烧瓶中,烧瓶容积为250ml,在四40℃下水浴直至完全消融 。充分搅拌后,逐滴加入4。2g的正硅酸四乙酯,持续搅拌二十四小时。将样品装到聚四氟乙烯衬底的反应釜中,一百摄氏度的条件下静置晶化二十四小时,取出晾至室温后,洗涤,抽滤,用鼓风干燥箱60摄氏度烘二十小时,产物就是SBA-15,摩尔比P123:HCl:H2O:TEOS=0。017:6。1:165:1。除去模板剂:取烘干后的样品1g,用400ml的被酸化后的C2H5OH乙醇(250ml的无水乙醇中含有16ml的重量百分比为36的浓盐酸)在索氏提取器里回流24h,用蒸馏水洗涤,直至呈中性,在八十摄氏度的条件下真空干燥十二个小时得到纯硅SBA-15。
2。2。3。1。3 NH2-SBA-15的合成
预先将SBA-15在120℃的真空中活化6小时,称取1g分散在无水甲苯中,滴入1mlAPTES,把SBA-15和APTES磁力搅拌均匀,在N2下进行回流,反应2小时,然后过滤。用甲苯和二氯甲苯洗涤表面没有反应的硅烷化试剂,然后用索氏提取乙醚/二氯甲烷(v/v,1/1),回流一夜,抽滤,在60摄氏度的温度下、真空干燥一个晚上,所得的白色的粉状产物就是用氨丙基修饰过的分子筛,记为Post-NH2-SBA-15。
2。2。3。1。2 制备EDTA-SBA-15的过程
EDTA-SBA-15的合成是在无水条件下以DCM为溶剂[34]。Ar气氛下,250mL三口烧瓶中加入EDTA(0。04 mol)和100 mL二氯甲烷,迅速加入1。0g NH2-SBA-15,室温下反应2h,制得EDTA-SBA-15,产品过滤后,用DCM,丙酮,蒸馏水,NaHCO3 (0。1 M), 蒸馏水,50°C真空干燥一夜。
图2。4 EDTA-SBA-15的合成示意图
2。2。3。2材料的吸附性能文献综述
2。2。3。2。1 吸附剂用量对Hg2+吸附的影响
分别称取不同质量吸附剂SA-SBA-15到50mlHg2+溶液(1mmolL-1,pH5。0)中,于25℃、150r min-1振荡吸附320min。
用式(2。1)计算吸附量。用式(2。2)计算去除率。
Qe=(Co-Ce)*v/w (2。1)
r=(Co-Ce) /Co*100% (2。2)
2。2。3。2。2 反应时间对Hg2+吸附的影响
取50毫克的S-SBA-15至50毫升的酸碱度为5。0,1mmol L-1的Hg2+溶液中,以每分钟150转振荡,在不同的平衡时间点上取样品,经过过滤后,确定重金属离子浓度。