2。2。3。2。3 pH对Hg2+吸附的影响
取50毫克的S-SBA-15至50毫升的浓度为1mmol L-1酸碱度不一样的Hg2+溶液中,在常温下,以每分钟150转振荡,直到吸附平衡,确定重金属离子浓度。 用0。1M HCl,0。1M NaOH 作为金属离子缓冲液调节剂。
2。2。3。2。4 温度对Hg2+吸附的影响
分别取50毫克的吸附剂加到50毫升的酸碱度为5。0,浓度在0。25-3 mmol L-1之间Hg2+溶液中,分别于15、25、35摄氏度以每分钟150转振荡四十分钟, 确定重金属离子的浓度。
2。2。3。2。5 吸附剂的循环和再生能力
取50mg的S-SBA-15 , 加入到Hg2++溶液中,过滤,加入100毫升0。05mol L-1的盐酸、0。025-0。5g L-1的EDTA,25摄氏度以每分钟150转振荡四小时,过滤,真空干燥,按照上面的步骤重复三个周期,在每个周期后确定重金属离子的浓度。
2。2。4 表征手段
2。2。4。1 反滴定方法测定EDTA-SBA-15中的羧基浓度
使用反滴定方法测定EDTA-SBA-15中的羧基浓度[35]。1。0g EDTA-SBA-15分散于100 mL蒸馏水,调节pH至2。0使得接枝在SBA-15上的EDTA的COONa基团全部转化为COOH基团 ,搅拌120min,过滤,80°C鼓风干燥直至恒量。Ar气氛下,取0。100g干燥后的固体分散在100 mL NaHCO3(0。01 M)溶液中,搅拌两个小时后进行过滤,滤液三等分,然后用0。01 M HCl标准溶液滴定,结果取平均值。羧基的浓度通过以下公式计算:
式(2。3)中,W是指EDTA-SBA-15的重量,g。
2。2。4。2 SAXRD——小角X射线衍射
由D/max-2000型X射线衍射仪来研究分析介孔构造。射线源用的是CuKa辐射(其波长为0。1541nm),用衍射束弯晶石墨单色器和镍滤波片滤波。
2。2。4。3 BET——N2吸附/脱附等温线来~自,优^尔-论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-
介孔吸附剂的孔道结构参数通常是用低温下氮气吸附-解吸的等温线来评价。在77K条件下,以N2为吸附质用Tristar Ⅱ 3020全自动比表面和空隙度分析仪吸附/脱附等温线,在样品测定前,先在真空环境下用373K条件活化六个小时。介孔的体积和孔径大小可用BJH比表面积模型分析计算,用BET模型计算比表面积。
2。2。4。4 TEM——透射电子显微镜
介孔材料的表面形以及粒径大小可用日本电子株式会社的200kV的高分辨透射电子显微镜来分析。在测定前,首先把样品溶解于EtOH中,并使其分布均匀,再将混合均匀的溶液滴加到铜网上,静置让其自然变干后,对其分析测定。