迄今为止，大量科学家已经研究出多项化学合成方法制备出了数种新颖结构的纳米Fe3O4，比如粒子状、八面体状、立方体状、中空球体状、花状、链状、四面体状和棱镜状[4-6]。由于纳米Fe3O4其特殊的结构，以及巨大的表面积和独特的性质，最近有研究报道，科研工作者已合成出一维纳米Fe3O4结构和二维纳米Fe3O4结构（线状、胡须状、棒状、带状和片状[7-10]）。目前，在一维纳米Fe3O4结构或者二维纳米Fe3O4结构的合成工艺中往往需要添加表面活性剂。

本研究通过溶剂热法热分解Fe(CO)5来制备Fe3O4纳米花的方法。反应过程简单，且不需要表面活性剂或超声波。

2 实验步骤

实验中所用试剂均是分析纯，未做进一步纯化，直接使用。在一个典型的合成工艺中，在室温下，向40 mL无水乙醇中迅速加入1 mL Fe(CO)5，密封后充分搅拌10 min。然后将溶液转移到50 mL密闭聚四氟乙烯反应釜中，利用溶剂热法在180 °C下处理12 h，随后自然冷却至室温。经离心分离，用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤4次，于50 °C干燥12 h获得最终产物。

形貌结构分析通过使用CuK_α射线在Bruker Advance D8 x射线衍射仪进行x射线衍射(X-ray Diffraction，XRD)；样品形貌通过在场发射扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy,SEM,S4800）和高分辨透射电子显微镜(High Resolution Transmission Electron Microscopy，HRTEM, JOEL-2010)下观察；元素成分分析在能量色散谱(Energy Dispersive Spectroscopy，EDS， GENESIS 2000)指定的区域进行了判定；用振动样品磁力仪（Vibrating Sample Magnetometer ，VSM，Lakeshore 7300)测其磁性。

3 结果与讨论文献综述

3。1  乙醇溶剂中溶剂热产物的X射线衍射

图1为获得的Fe3O4样品的X射线衍射图（XRD）。可见，Fe3O4为立方结构(JCPDS file 85-1436)，且未观察到任何杂质衍射峰，表明获得的样品具有较高的纯度。

图1 产物的XRD图谱

3。2  乙醇溶剂中溶剂热产物的形貌和结构

图2a为获得Fe3O4样品的扫描电镜图片。从中可以看出，样品由许多均一的花朵状微结构组成，粒径约为100 nm。这种微结构又由许多不规则的多面体构筑而成，因样品具有磁性，故而组装形成纳米花链。图片2b为图2a中选定区域的EDS光谱图片。从中可见看出，铁和氧的峰，且摩尔比为3:4，这也验证了获得的样品是纯相Fe3O4。图片2c为获得样品的TEM图像，其结果与上述的SEM一致。SEM和TEM表征都表明通过这种简单的溶剂热反应可获得大规模的Fe3O4纳米花。图片2d为图2c中选定区域的的高分辨透射电镜图像，连续的晶格条纹表明纳米花的晶体性质。从中还可以看出，晶面间距离为0。48 nm，这与文献中报道的Fe3O4的晶面间距一致。