裸电极和修饰电极相应的循环伏安法,在5 mg K3Fe(CN)6 / K4Fe(CN)6包含0。1 mg氯化钾中研究(图3 B所示)。清楚地看到,除了裸电极,NH2-G-5%PP修饰电极的峰值电流比其他任何电极都大。获得的结果与尼奎斯特图高度一致。所以,在后续的实验中,NH2-G-5%PP纳米复合材料被用来电化学研究,检测峰值电流信号。
电化学测试在N2饱和PBS溶液(PH=7。4)中从-1。0到1。0 V,进行玻碳电极和NH2-G-5%PP玻碳修饰电极的电催化氧化研究。在限制的电势窗口里,是否添加过氧化氢,在裸电极上都没有明显的氧化或还原峰值电流。裸电极不能催化过氧化氢的还原,两个几乎完全一致的曲线代表没有得到峰值信号(图3 C曲线a和b)。然而,随着NH2-G-5%PP纳米复合材料附着在裸电极上,一个明显的还原峰信号出现在-0。2 V(图3 C曲线c和d)。与没有过氧化氢相比,电化学信号显著增强,原因在于氨基化石墨烯和卟啉的整合极大的增强了电催化效率,并促进过氧化氢的还原。因此,更多的电子转移导致电流强度变高,表明NH2-G-5%PP纳米复合材料可以促进过氧化氢的还原并加速电子运动速率。
图3 D所示,我们对修饰电极在0。1 M PBS(PH=7。4)含有过氧化氢检测小分子溶液中进行了CVs扫描,扫描速率为20到300 mV s - 1。很明显,还原峰的电流图与扫描速度的平方根显现出一个极好的线性关系。获得的结果表明,预先制备的传感器的氧化还原反应是一个典型的扩散控制电化学过程。
图3(A)交流-阻抗测试,其中:(a),NH2-G-5%PP 修饰玻碳电极(b),NH2-G-10%PP 修饰玻碳电极(c),NH2-G-0%PP修饰玻碳电极(d),NH2-G-25%PP修饰玻碳电极(e),NH2-G-50%PP修饰玻碳电极(f)0。1 M氯化钾溶液中含有5 mM[Fe(CN)6] 3 - /4 -,交流电电压偏差为200 mv且频率范围在10 - 1 ~105Hz。(B)CVs扫描得到裸玻碳电极(a),NH2-G-5%PP 修饰玻碳电极(b),NH2-G-10%PP 修饰玻碳电极(c),NH2-G-0%PP修饰玻碳电极(d),NH2-G-25%PP修饰玻碳电极(e),NH2-G-50%PP修饰玻碳电极(f)在 5 mMK3Fe(CN)6 / K4Fe(CN)6。(C)CVs扫描得到裸玻碳电极(a,b),NH2-G-5%PP 修饰玻碳电极(c,d)在PBS溶液(PH = 7。4)中不包含(a,c)、(b,d)中有过氧化氢1。0 mM。(D)CVs曲线是以不同扫描速率的NH2-G-5%PP 修饰玻碳电极(a-ⅰ:40、60、80、100、150、200、250、300 mV s - 1)在0。1 M PBS(PH = 7。4)和1。0 mM过氧化氢溶液中。(线性曲线的平方根扫描率)来~自,优^尔-论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-
3。3 氨基化石墨烯/卟啉修饰玻碳电极在无酶过氧化氢中传感现象
图4 A说明了在-0。2 V工作电势下,每100 S逐步添加H2O2的NH2-G-5%PP-GCE的测量电流响应。为了得到足够的均匀溶液和敏感的电流响应,一个小磁子对电解液的分布和小分子的检测起着至关重要的影响。添加过氧化氢,梯形电流立即出现一个稳定值,表明快速的电流响应。连续添加10 μL不同浓度的过氧化氢包含0。5 μM、1 μM、2 μM、5 μM、 10 μM、0。05 mM、0。1 mM、0。2 mM、0。5 mM、和1 mM,电化学传感器显示的线性浓度范围为0。5 μM - 9。6 mM,灵敏度为1582 μA mM-1 cm-2出现,检测限为0。01 μM。此外,过氧化氢的检测线性回归方程是I(μA) = -3。8593C + 0。02846 (R=0。9987) (图4 B)。基于上述结果,NH2-G-5%PP在分析化学里将会有一个好的利用。