DA是人脑中一种关键的神经传递介质,其含量的异常变化将导致一些临床病症的出现,例如帕金森病等[11]。DA也可以作为急救药应用于临床领域,可治疗失血症、心源性及感染性休克[12]。因此DA的分析检测受到了越来越多的关注。得益于DA分子内含有酚羟基这一特性[13],该物质存在一定的电化学活性,所以我们可以使用常规的电分析化学方法对DA的含量进行检测。传统的DA检测方法主要有分光光度法[14]、化学发光法[15-16]、荧光光谱法[17]、高效液相色谱法[18]和电化学方法等[19]。电化学方法具有准确度高、灵敏度高、选择性好、分析速度快等优势,逐渐成为DA检测的一种有效方法[20]。文献综述
本文通过滴涂的方法实现了MWNTs在电极表面上。由于MWNTs的结构使得新电极的表面积大大增加,该特性有利于待测溶液与电极的接触,且有效地加速了电子传递效率。在优化的实验条件下,该方法能够用来测定实际样品中DA的含量并获得较满意的结果。
实验部分
1 试剂和溶液
MWNTs是从南京先锋新材料科技有限公司(南京,中国)获得的。DA购于Sigma有限公司(美国)。pH值从3到10的磷酸盐缓冲溶液(PBS;1/15 mol/L)是利用磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、氢氧化钠和磷酸四种溶液按照一定的比例混合而成。其他未提到的化学试剂都是分析纯。所有水溶液均用去离子水(Milli-Q梯度系统,Millipore)制备。
2 仪器设备
本文的电化学实验由CHI 1230 B型电化学工作站完成(辰华,上海,中国),其中包括示差脉冲伏安法(DPV),循环伏安法(CV)和电化学阻抗图谱(EIS)等。实验中的三电极系统由玻碳电极(GCE)、铂丝辅助电极和Ag/AgCl参比电极组成。实验过程中的仪器还包括KQ218超声清洗仪和EL104电子天平等。所有实验均在室温下操作,所有电解质溶液在实验之前均充分脱氧,具体方法是通入N2 20分钟,并保持在N2的气氛中。
3 修饰电极的制备
实验之前首先对GCE进行处理,即通过使用氧化铝粉对其进行抛光处理,该过程分为三步,使用三种直径不同的(1。0, 0。3和0。05 μm)氧化铝粉末。抛光结束后用乙醇和蒸馏水在超声洗涤器里洗涤10分钟。最后用高纯N2吹干,备用。用10 μL的微量进样器吸取MWNTs溶液并均匀滴涂在GCE上,自然烘干即制得MWNTs/GCE。实验过程中,为了便于比较,在相同的实验条件下,采用相同的方法制备了3根裸GCE待用。来~自,优^尔-论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-
结果与讨论
1 MWNTs/GCE的表征
EIS通过Fe(CN)64-/3-作为探针来对电极表面性质进行表征。EIS曲线包括两个部分,半圆部分和线性部分。在较高频率的半圆部分显示的是电子转移阻力,在较低频率的线性部分显示扩散过程。如图1-1所示,两条曲线分别是裸GCE (a)和MWNTs/GCE (b)在0。1 mol/L KCl和5 mmol/L K3[Fe(CN)6] : K4[Fe(CN)6] (1:1)的混合溶液中的电化学阻抗曲线。从图1能看出,在裸玻碳电极上半圆直径为1800 Ω,表明了溶液中的电子传递较慢。但是MWNTs的GCE直径缩小为600 Ω,出现这一结果可能是由于MWNTs能够有效增加电极表面积,增大了与待测溶液的接触面积,加快了电子传递效率。同时由图中数据比较,能够确定MWNTs修饰到GCE上。