2。2    实验药品

表 2。1 为实验过程中所需要的药品及其规格和生产厂家。

表 2。1 实验药品及规格

药品名称 纯度 生产厂家

苯胺（C6H7N） 分析纯 99。5% 西陇化工有限公司

对甲苯磺酸（PTSA） 分析纯 99。5% 上海凌峰化学试剂有限公司

浓硫酸（H2SO4） 分析纯 98% 上海凌峰化学试剂有限公司

过氧化氢（H2O2） 分析纯 30% 国药集团化学试剂有限公司

2。3    实验过程

实验步骤详述，具体以浓度为 0。1 mol/L 的苯胺和 0。5 mol/L 的硫酸的混合溶液制备 PANI

薄膜为例： 实验一：PANI 的制备。

（1）清洗金电极：将 Piranha 溶液（中文名称为食人鱼洗，由浓硫酸与双氧水按照 3:1 的体 积比混合配制而成）滴加在金电极上，浸润三分钟，清除金电极表面的有机物杂质。在滴加 过程中，需将 Piranha 溶液沿着电极侧壁缓慢滴加，保护金电极表面，后续关于清洗金电极的 操作均需注意。然后用去离子水清洗金电极表面三次。

（2）将浓度为 0。1 mol/L 的苯胺和 0。5 mol/L 的硫酸的混合溶液加在金电极上，准备好三电极 系统，设置好仪器各项参数。

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（3）具体参数为：扫描速率 100 mV/s，电位范围-0。2~1。0 V，扫描圈数为 15 圈。

（4）点击开始按钮，仪器自动进行实验，并同步显示实验数据图。

（5）扫描结束后，金电极的表面就会覆盖有一层淡绿色的 PANI 薄膜。

（6）制备完成后，可改用浓度为 0。1 mol/L 的苯胺和 0。5 mol/L 的对甲基苯磺酸（PTSA）的 混合溶液制备 PANI 薄膜，具体操作过程同上。

实验二： PANI 的电化学掺杂。

（7）将金电极装置里的制备液缓慢倒掉，缓慢加入浓度为 0。1 mol/L 的氨水，浸润三分钟， 以中和残余的酸根离子。然后用去离子水清洗金电极三次。

（8）加入浓度为 0。5 mol/L 的硫酸溶液，准备好三电极系统，设置好仪器各项参数。

（9）具体参数为：扫描速率 100 mV/s，电位范围-0。2~0。6 V，扫描圈数为 5 圈。

（10）点击开始按钮，仪器自动进行实验，并同步显示实验数据图。

（11）扫描结束后，即完成电化学掺杂实验的操作。

2。4 实验结果与分析

2。4。1 CV 法制备 PANI 的机理

本文采用 CV 法制备 PANI 薄膜，图 2。1 是浓度为 0。1 mol/L 的苯胺和 0。5 mol/L 的硫酸的 混合溶液制备 PANI 薄膜的 CV 曲线。实验条件：扫描速率为 100 mV/s，电位范围为-0。2~1。0 V，扫描圈数为 15 圈。由图 2。1 可以得出，随着聚合过程的进行，PANI 的氧化还原峰的电流 值逐渐增大，且在 0。3 V、0。6 V、0。9 V 左右分别有一对氧化还原峰。

图 2。1 制备 PANI 薄膜的 CV 曲线

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图 2。2 是与图 2。1 在相同实验条件下制备 PANI 薄膜时的频率响应曲线。由图 2。2 可以得 出，随着聚合过程的进行，相应的响应频率逐渐减小，由（1）式可知金电极的质量在逐渐增 大，即证明金电极上沉积的 PANI 薄膜质量在不断增加。同时可以得出，PANI 薄膜质量增加 的速度有越来越快的趋势，从而证明了 PANI 的聚合反应是一个自催化的过程[15]。文献综述