稀土金属及其化合物因为其独特的物理化学性能,在高温材料、催化剂材料、发光材料以及激光材料等领域中的应用越来越得到人们的重视。作为稀土元素中丰度最高的铈,被更多的人考虑作为金属与盐反应。
磁力搅拌法合成草酸铈纳米多级结构,通过煅烧草酸铈合成二氧化铈。二氧化铈作为一种典型的轻稀土氧化物以被广泛的用于发光材料、抛光剂、紫外吸收剂、汽车尾气净化催化剂、玻璃的化学脱色剂、耐辐射玻璃、电子陶瓷等。纳米二氧化铈具有晶型单一,电化学性能和光学性能良好等优点,因此被广泛应用于SOFCS电极、光催化剂防腐涂层、气体传感器、燃料电池粒子膜等方面。正是由于以上的特性以及广泛的应用,我们课题组决定对草酸铈及二氧化铈进行研究。论文网
2 实验部分
2。1 仪器
Nicolet IS50 FT-IR傅立叶变换红外光谱仪,美国Therno scientific公司;ARL/X’TRA X-射线衍射仪,荷兰ENRAF NONIUS公司;TGA/SDTA 85le热重分析仪,瑞士METTLER TOLEDO公司;QUANTA FEG450场发射扫描电子显微镜,美国FEI公司;HJ-4四联磁力加热搅拌器,江苏金坛市亿通电子有限公司:e-104电子天平,北京赛多利斯仪器系统有限公司;800离心机,常州国华电器有限公司;DHG-9078A型 电热恒温鼓风干燥箱,上海精宏实验设备有限公司;SX 马弗炉,山东省龙口市医疗器械厂。
2。2 试剂
草酸、六水硝酸铈、聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇、丙三醇
2。3 草酸铈的制备
实验中,首先量取30mL去离子水,加入0。111g的硝酸铈以及0。2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP),室温下磁力搅拌约十分钟溶解,后加入0。06304g称好的草酸,继续磁力搅拌若干分钟,得白色沉淀。将白色沉淀离心,用去离子水和乙醇反复洗涤三次,并于60 °C烘箱中干燥5小时,得到白色粉末。为了研究实验参数对产物形貌特征的影响,设计了一系列对比实验进行研究。
2。3二氧化铈的制备
将所获得的白色粉末用管式炉在空气中650°C下煅烧4小时,得到淡黄色二氧化铈粉末。
3 结果与讨论
3。1 草酸铈的XRD分析
图3-1 磁力搅拌法合成草酸铈产物的XRD谱图
图1显示的是磁力搅拌法所合成草酸铈的XRD谱图。图1中衍射峰既强且窄,说明样品有很好的结晶性。所有的衍射峰可以准确地归属为(100), (110), (011), (-111), (-102), (111), (-211)平面衍射峰,这与文献中已知水合草酸铈配合物(JCPDS 20-0268)所具有衍射峰相一致。这个草酸铈的晶胞参数为a =11。347, b=9。630, c =10。392。没有观察到其他的杂峰,说明产物的纯度很高。
3。2草酸铈的FT-IR分析
图3-2纯草酸铈和产物草酸铈的红外光谱
图3-2 为纯的草酸铈与利用磁力搅拌法合成的产物草酸铈在FT-IR傅立叶变换红外光谱仪上在4000-400范围内测定的红外光谱曲线。进一步分析草酸铈的化学成分。红色线为纯草酸的红外光谱,在频率3068。88cm-1处,是羧基的氢氧键的伸缩振动峰,在频率1685。09 cm-1和526。40 cm-1处分别是羧基中碳氧双键的伸缩振动峰和弯曲振动峰。
而黑色线的草酸铈的红外光谱图中,以上特征峰像低波数偏移在506。15cm-1处出现的峰为铈氧键的伸缩振动峰,该结果表明铈离子已于配体草酸根离子中的羧基配位。此外,3436cm-1和1636cm-1分别是样品表面吸附水中的O—H键的伸缩振动和弯曲振动吸收峰,表明合成的化合物草酸铈中含有结晶水,也说明在反应中水不仅做溶剂,也作为反应剂参与反应。
3。3 草酸铈的UV分析
图3-3 磁力搅拌法合成草酸铈产物的的紫外光谱图