纳米(nanometer)，是一个长度单位，1nm=10-3µm=10-6mm=10-9m。纳米超微粒子的粒子尺寸为 1-100nm；由于纳米粒子材料的尺寸下降从而表现出的一些在宏观方面所不具有的特殊性质[15]，比如说：规格效应、孔道效应等方面[16]。在三大类的纳米材料当中，其中有一种纳米材料尤为突出，那就是新型复合结构纳米材料。特别是核壳结构的纳米复合材料 [17-18]在最近几年成为人们追捧的对象，受到人们的密切关注。这种复合的纳米结构它所具备很多单一结构的纳米粒子所无法具有的多种新型的纳米复合性能，我们可以通过改变包裹在纳米微球外部的壳层，从而可以达到并赋予复合纳米材料结构优化的化学、医药学以及生物应用学等方面的性质，而且，这种核壳结构的纳米复合材料可以设计出性能更好的新型纳米元件。所以我们可以很肯定地说，核壳结构纳米复合材料领域的设计研究和应用开发已经逐步成为材料科学技术领域所研究的热点。

1。 实验部分

1。1 试剂与仪器

氯化钇六水合物，氯化镱六水合物，氯化铒六水合物（YCL3·6H2O，YbCL3·6H2O，ErCL3·6H2O，纯度99。99%，萨恩化学技术（上海）有限公司）；甲醇（CH3OH，分析纯，纯度≥99。5%，天津市四通化工厂）；氢氧化钠（NaOH，纯度98。0%，分析纯，上海经济区江城试剂厂）；氟化铵（NH4F，优级纯，北京市化工厂）；甲苯（C6H5CH3，浓度≥99。5%，分析纯，天津市化学试剂三厂）；硝酸铵（NH4NO3，浓度≥99。0%，分析纯，河南省焦作市化工三厂）；硅酸四乙酯（TEOS）（C8H20O4Si，T110596-500ml，纯度>99%，GC， aladdin）；去离子水等。

X-射线粉末衍射仪（D8 FOCUS，德国Bruker公司）；比表面积及微孔分析仪（ASAP 2020 HD88，美国micromeritics公司）；傅里叶变换红外光谱仪（Nicolet 5700，美国Thermo Nicolet公司）；透射电子显微镜（FEI Quanta 200，荷兰FEI公司）。

电子天平（JA3003N型，上海精密科学仪器有限公司）；超声波清洗机（SYU-10-200DT型，郑州市生元仪器有限公司）；台式低速离心机（L-500型，湖南湘仪实验室仪器开发有限公司）等。

1。2 实验具体步骤文献综述

1。2。1制备核壳结构NaYF4:Yb3+/Er3+@nSiO2@mSiO2@PAA

(1) NaYF4:Yb3+/Er3+的合成：根据以往的文献制备上转换发光NaYF4:Yb3+/Er3+(UCNPs）[19]。稀土离子Ln3+/EDTA /氟化钠的摩尔比为1:1:12，在产生的前驱体中镧系离子浓度是0。04M。

(2)UCNPS@mSiO2纳米粒子的合成及表面改性:利用溶胶-凝胶法来制UCNPs@mSiO2。在反应中，上步所制得的UCNPs100mg在80 ml的无水乙醇当中分散，并且超声振荡30 min，使其分散均匀。随后，去离子水20ml，1ml浓氨水溶液（28wt%），和50μL TEOS加入到上述溶液中。在室温的条件（20℃左右）下搅拌6个小时，产物分离，用无水乙醇和去离子水洗涤，然后准确秤取0。30g的CTAB，用100ml量筒量取蒸馏水80ml，量取乙醇60ml以及1。5ml的浓氨水溶液（28wt%），混合均匀后加入上述产物当中。搅拌1个小时，缓慢滴加0。30g的TEOS与上述溶液中，并加快搅拌的速度。持续磁力搅拌6个小时，使其与TEOS充分反应。然后用蒸馏水和无水乙醇来洗涤3至4次。

为了修改UCNPs@mSiO2纳米微球的外表面，在上述含CTAB的产品当中加入含有0。5ml甲苯的20mlAPTES。在80℃下搅拌8个小时后，结构导向剂CTAB通过在80℃下回流硝酸铵/乙醇溶液4小时被除去，然后离心收集，无水乙醇对所制得的产品进行3次洗涤，真空干燥箱在45℃的条件下进行12个小时的干燥。

(3)合成UCNPs @mSiO2 @PAA纳米粒子:根据一些文献并作出修改，将pH敏感高分子聚合物PAA嫁接在 UCNPs@mSiO2 的表面。在一个典型的反应中，得到的APS改性UCNPs@mSiO2被分散在15ml的无水乙醇中（其中含有1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺 盐酸盐和10mg的三乙胺）。然后0。4g丙烯酸树脂乳液（PAA）加入到15ml无水乙醇中分散均匀，随后加入到上述溶液中，并超声波振荡30分钟。反应在45℃下搅拌2个小时。最终，UCNPs @mSiO2@PAA 纳米微球通过离心收集并用无水乙醇洗涤，用真空干燥烘箱45℃下干燥24个小时得到。