WO3 2。8 442nm
SrTiO3 3。2 387nm
1。2钛酸锶光催化剂的研究现状
2仪器及试剂
2。1仪器
表2。1 实验仪器
2。2试剂
表2。2 实验所用试剂
2。3主要分析仪器
2。3。1 X射线衍射仪(XRD)
X射线衍射分析的工作原理:XRD的目的是对被检测的物质的内部排列的原子空间的分布进行探测,同时也对被测物的内部结构进行分析的一种检测手段。当结晶性物质被特定波长的X射线照射时,由于结晶内部的规则排列会使X射线受到阻碍而发生散射。散射的X射线在一部分相位上得到加强,从而发生特有物质相对应得衍射现象。使用XRD分析可以得知所得样品的晶体结构、晶粒大小及结晶度等。论文网
2。3。2傅里叶红外光谱仪(FT—IR)
红外光谱是一种对分子结构和化学组成进行分析的表征手段,它是根据物质对不同波长的红外辐射的吸收特性而得的。
本次实验使用的傅里叶红外光谱仪是美国Nicolet公司的。
3 实验部分
3。1 SrTiO3光催化剂的制备实验一
钛酸锶(SrTiO3)光催化剂的制备,其方法参照文献[8],取一定量的硝酸锶溶解于水和冰醋酸的混合溶液中,制成透明且均匀的溶液a。接下来取一定量的钛酸丁酯,并将其均匀分散于无水乙醇中,制成均匀溶液b。接着在不断搅拌的情况下将溶液b逐渐滴入溶液a中,在滴加完之后再向其中加入适量的丙三醇,加入丙三醇后迅速用pH试纸进行pH检测,并用氨水将pH调至5~6,并用磁力搅拌器继续搅拌半个小时,然后将其静置成胶。下一步是将样品放入干燥箱中干燥,最后将干燥完的样品放入马弗炉中进行煅烧,从而获得钛酸锶(SrTiO3)粉末。本实验中所采用的样品原料均为分析纯试剂。
采用Thermo ARL SCINTAG X’TRA粉末衍射仪进行样品的X射线衍射实验。使用连续扫描的采样方式进行CuKa辐射,样品以2。4(°)/min的速度进行扫描,以15°~17°为扫描范围进行扫描。
红外光谱测定则采用美国Nicolet公司的红外光谱仪。在红外光干燥下用研钵将样品研细,然后进行压片,最后放入红外光谱仪中进行分析实验。
3。1。1 采用溶胶—凝胶法制备SrTiO3的几个影响因素文献综述
由于在制备溶胶—凝胶的过程中,最重要的反应莫过于是金属醇盐的水解及缩聚,且水解及缩聚是同时发生,这便是由均相溶液转变为凝胶的原因[9]。而事实上水解及缩聚过程主要是受相应的溶剂浓度、去离子水的加入量、溶液的pH值的大小、反应的温度及冰醋酸的加入量等的影响。因此,本实验通过对这些影响因素[10]的单一改变来探究溶胶—凝胶法制钛酸锶的最佳配比。
3。2 SrTiO3光催化剂的制备实验二
本实验做为对照试验,同样采用溶胶—凝胶法[14],但样品原料上发生了改变。目的是通过不同的原料来研究产品的质量。本实验在原料上有所区别,取用的是碳酸锶。另一原料同样为钛酸丁酯。同时采用酒石酸充当溶剂。先将酒石酸与碳酸锶混合,然后制备均匀的溶胶,经过烘箱干燥、马弗炉煅烧得到产品。
此次实验采用溶胶—凝胶法。取1。5g碳酸锶,将其与不同量的酒石酸进行混合,并溶解于去离子水中。将溶液在一定的温度(60℃)下以300r/min的速度进行搅拌。大约10分钟便可以得到碳酸锶与酒石酸的均匀混合溶液A。10分钟后将准备好的3。5ml钛酸丁酯滴加到碳酸锶、酒石酸混合透明溶液中。然后再以75℃左右的温度搅拌约20分钟。接着加热到生成黄色的胶状粘稠物质。将该物质放入烘箱中以80℃左右的温度干燥一晚。第二天取出,并用马弗炉在700℃的温度下进行煅烧,时间设定为2。5h。待其自然冷却后取出,经过研磨后便可以得到粉末状的样品钛酸锶光催化剂。