氧化-还原法的缺点是宏量制备容易带来废液污染和制备的石墨烯在结构上存在一定的缺陷，例如，五元环、七元环等拓扑缺陷或存在-OH基团的结构缺陷，这些将导致石墨烯部分电学性能的损失，使石墨烯的应用受到限制。论文网

4、溶剂剥离法

溶剂剥离法的原理是将少量的石墨分散于溶剂中，形成低浓度的分散液，利用超声波的作用将溶剂分子插层进入石墨层间，破坏石墨层间的范德华力，此时溶剂可以插入石墨层间，进行层层剥离，制备出石墨烯。此方法不会破坏石墨烯本身的结构，可以制备高质量的石墨烯。例如在氮甲基吡咯烷酮中石墨烯的产率最高(大约为8%)，电导率为6500 S·m -1。研究发现高定向热裂解石墨、热膨胀石墨和微晶人造石墨适合用于溶剂剥离法制备石墨烯。溶剂剥离法可以制备高质量的石墨烯，整个液相剥离的过程没有在石墨烯的表面引入任何缺陷，为其在微电子学、多功能复合材料等领域的应用提供了广阔的应用前景。其最大缺点在于产率非常低，无法规模化生产。

5、溶剂热法

溶剂热法是指在特制的密闭反应器(高压釜)中，采用有机溶剂作为反应介质，通过将反应体系加热至临界温度(或接近临界温度)，在反应体系中自身产生高压而进行材料制备的一种有效方法。

溶剂热法解决了规模化制备石墨烯的问题，同时也带来了电导率很低的负面影响。为解决此问题，研究者将溶剂热法和氧化还原法相结合制备出了高质量的石墨烯。Dai等发现溶剂热条件下还原氧化石墨烯制备的石墨烯薄膜电阻小于传统条件下制备石墨烯。溶剂热法因高温高压封闭体系下可制备高质量石墨烯的特点越来越受科学家的关注。溶剂热法和其他制备方法的结合将成为石墨烯制备的又一亮点。

图 2。 氧化还原法制备石墨烯的示意图

1。1。3 石墨烯的表征

石墨烯表征的主要手段有:、X-射线衍射(XRD)、紫外光谱(UV)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、拉曼光谱(Raman)及原子力显微镜(AFM)等。

Raman光谱是研究纳米炭材料的有效工具。使用波长为532nm的Nd:YAG 激光器，进行Raman分析。1580 cm-1附近出现的G峰来源于一阶E2g声子平面振动，反映材料的对称性和有序度；2670 cm-1附近的2D峰是双声子共振拉曼峰，其强度反映石墨烯的堆叠程度。石墨烯层数越多，碳原子的sp2振动越强，G峰越高。五层以下的石墨层可以用Raman光谱进行判定，尤其是可以利用2D峰区分单层石墨烯片和多层石墨烯片。单层石墨烯片的2D峰宽约30 cm-1，双层石墨烯片的2D峰宽约50 cm-1，三层以上更宽。 

XRD也可用来表征石墨烯的合成，并且对每一步反应进行监控。在XRD上，当石墨被浓硫酸和高锰酸钾氧化为石墨氧化物后，26。4°的石墨特征峰完全消失，而在10。0°附近则出现一个新的衍射峰，这是由于石墨被完全氧化，石墨层间距因为插层效应而拉大造成的结果。当通过使用水合肼还原后，氧化石墨在的10。0°左右的特征峰消失，在25。0°位置出现了一个较宽的特征峰。这说明氧化石墨又被还原。

 在UV上，氧化石墨表现了两个特征吸收峰，231 nm处的强吸收峰对应于C=C键的π-π*跃迁，而300 nm 附近的弱吸收峰对应于C = O 键的n-π*跃迁。随着氧化石墨被还原成石墨烯，231 nm 处的π-π*跃迁峰逐渐红移到270 nm，这说明石墨烯的共轭电子结构正在逐渐恢复。原子力显微镜可以清晰直观的反映出石墨烯片层的厚度、大小等相关信息，是石墨烯材料最直观的表征手段之一。

1。1。4 石墨烯的应用

1）透明电极