3 实验部分 12
3。1 仪器及试剂 12
3。1。1 实验仪器 12
3。1。2 实验试剂 12
3。2 实验方法 14
3。2。1 OTS-CD的合成 14
3。2。2 L-胱氨酸修饰的环糊精(L-Cys-CD)的制备 15
3。2。3 环糊精修饰的金纳米颗粒的制备 17
3。2。4 运用催化剂氧化肉桂醛的实验 19
3。2。4。1 对反应碱的筛选 21
3。2。4。2 对反应温度的筛选 23
3。2。4。3 对反应时间的筛选 23
3。2。4。4 对反应氧化剂H2O2的用量筛选 24
4 结果与讨论 25
4。1 OTS-CD合成的结果 25
4。2 合成金纳米催化剂的结果分析 26
4。3 肉桂醛氧化产物苯甲醛的结果分析 27
5 结论 30
致 谢 32
参考文献 33
1 前 言
1。1 选题的根据及意义
1。1。1 催化肉桂醛合成苯甲醛的重要意义
作为世界上使用量第二大的香料,苯甲醛在不仅是食品、医药上甚至是化妆品这个新兴领域都被广泛地应用着。在经济迅速发展的年代,民众的教育知识和意识都与往日不同的如今,对食品安全性和品质的要求也日益增强。因此,天然苯甲醛日益受到越来越多消费者的青睐,具有良好的经济价值和市场前景。
现在主要有两种工业上来合成苯甲醛的方法,一类是在较为温和的条件下以天然产物如天然氧化肉桂醛等作为原料通过一系列常规的化学反应,氧化或水解等反应来得到能让人使用的最高级别食品安全等级的苯甲醛。而另一种就是目前工业上合成苯甲醛的最主要也是最有经济意义的方法是看似没什么重要价值但发展前途却异常强大的化学合成法。传统工艺化学合成有二氯化苄水解法,臭氧化法,甲苯气相氧化法等,这些化学方法产率是提高了,可是对于环境的影响十分巨大,而且生产费用也不经济实惠,经济发展前景并不值得期待。
而追求环保节能无污染的绿色高效生产的现今,用天然产物肉桂醛合成苯甲醛更受到关注。所以在首先能够最容易形成的常压和温和条件下,去探求一种对催化反应具有高活性、对环境没有副作用、经济实惠的高性能催化剂,用来催化氧化获取纯度以及天然度优异的苯甲醛近期成为了一大研究的热点。本课题也是在众多催化剂中选取几种进行催化效果等因素的实验和研究。
1。1。2 环糊精修饰贵金属纳米颗粒并应用于催化反应的重要价值
在化学物质里,有着这样一个物质,由7到8个左右的α-D-吡喃葡萄糖单元通过同样数量左右的α-1, 4糖苷键与键之间的联合而形成了具有在分子内对水有着疏远性质、但在分子外对水有着十分强的亲和力的像椎体筒一样的分子,那就是人们所熟知的环糊精。环糊精通过主客体相互作用能将疏水性有机分子转移到对环境友好的水中进行有机反应, 还能影响分子的电性环境, 使反应在温和的条件下就能获得良好的收率,几乎没有副产物, 在有机合成中应用十分广泛,尤其是价廉易得的β-环糊精, 应用最广。