表 1 最大吸收波长的测定
波长/nm 600 605 610 615 620 625 630 635
A 0。785 0。896 1。267 1。486 1。306 1。189 1。006 0。897
图 1 吸光度随波长变化
由图1可知:铝溶液的吸光度最高在615 nm处,所以本实验所选择波长是615 nm。
2。2最佳条件的优化
2。2。1铬天青S显色剂最适用量的确定
取铝标准溶液6 mL放入25 mL比色管中,加入1 mL硫酸(1 %)、4 mL乙酸-乙酸钠(pH=5。50)缓冲溶液、1。5 mL抗坏血酸、2 mLCTMAB溶液,向7只比色管中依次加入3。0 mL、3。5 mL、4。0 mL、4。5 mL、5。0 mL、5。5 mL、6。0 mL铬天青S溶液混匀,加蒸馏水到25 mL,存放20 min,在615 nm测吸光度。数据见表2。
表 2 铬天青S用量对吸光度的影响
V/mL 3。0 3。5 4。0 4。5 5。0 5。5 6。0
A 1。862 1。986 2。348 2。972 2。643 1。898 1。786
图 2 铬天青S用量对吸光度的影响
由图2 可知:当铬天青S用量为4。5 mL时吸光度处于最大峰值,即铬天青S最适用量是4。5 mL。
2。2。2CTMAB的用量选择
取6 mL铝标溶液1 mL硫酸、4 mL乙酸-乙酸钠(PH=5。50)缓冲液、1。5 mL抗坏血酸溶液、4。5 mL铬天青S显色剂转移到10只25 mL比色管中,再分别加入1。5 mL、2。0 mL、2。5 mL、3。0 mL、3。5 mL、4。0 mL、4。5 mL、5。0 mL、5。5 mL、6。0 mL的CTMAB溶液,加水定容,震荡,存放20 min后,用空白溶液当做参比,并将波长控制在615 nm处测它的吸光度。
表 3 CTMABD对吸光度的影响
V/mL 1。5 2。0 2。5 3。0 3。5 4。0 4。5 5。0 5。5 6。0
A 1。121 1。196 1。235 1。106 1。089 1。054 1。004 0。996 0。986 0。875
图 3 吸光度随CTMAB用量变化图
由图3 可知:在CTMAB用量是2。5 mL时吸收峰最大,即本实验所用CTMAB最适量是2。5 mL。
2。3 标准曲线的绘制文献综述
移取0。00 mL、0。50 mL、1。50 mL、2。50 mL、3。50 mL、4。50mL、5。50 mL、6。50 mL的铝标准溶液,分别置于25 mL比色管中,然后加入1。5 mL抗坏血酸溶液、4 mL乙酸-乙酸钠、4。5 mL铬天青S、2。5 mLCTMAB,晃动,加蒸馏水到刻度线。试样相同不加铬天青S的情况下溶液做参比,放置20 min后在波长615 nm下,测量溶液的吸光度。数据见表4。