通过前人总结来看想要合成稀土参杂离子的纳米发光材料主要有分解法和水热法[15-20]。因为每个方法都有自身的优点和缺点，所以合成的途径各有不同。因为NaYF4具有晶体声子能量低，而且又具有良好的光学性能，转换效率极高的它成为大多数人进行研究的基质。立方相上转换NaYF4：RE3+纳米粒子材料和六方相上转换NaYF4：RE3+纳米粒子材料以及它们的相互转换态材料是最基本的也最常见的。但是通过许多相关研究发现构型相对混乱的六方相发光效果确实最好的[20-25]。

由于水热法经济实惠，便于操作，本论文采用水热法通过改变四个不同的条件研究对结果的影响。分别是反应温度、反应物的助剂、反应物的溶剂以及活化剂的质量，最终合成出了不同的样品，有六方相的，立方相的，以及混合的颗粒均匀纳米颗粒。最后使用XRD、SEM以及紫外漫反射表征其微观结构，使用荧光探测仪表征其发光性能。结果表明反应温度高，反应物溶剂，助剂以及表面活性剂更有利于生成粒径更适合，发光强度更高的产物。

1 实验

1。1 试剂与仪器

1。1。1 试剂

氧化钇、氧化镱、氧化铒等稀土氧化物均为3。5 N-4 N，其它样品为AR纯度。购自国药集团化学试剂公司，以蒸馏水作为实验用水。

1。1。2 仪器

玻璃烧杯、不锈钢反应釜，玻璃移液管、电子分析天平、离心机、电热鼓风干燥箱、气流烘干器、磁力搅拌器、真空干燥箱；X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光光谱仪。

1。2 实验过程

1。2。1 实验试剂

经过文献调研，稀土离子比例按照Y : Yb : Er = 39 : 10 : 1，分别称取3。5256 g Y2O3，0。1530 g Er2O3，1。5768 g Yb2O3于小烧杯中，进行水浴加热，不断加入适量浓硝酸溶解(共约14 mL)，并不断搅拌，待其全部溶解，溶液变澄清的水溶液，加入低浓度的氢氧化纳溶液调节pH值，大约接近于6左右，pH就已经很难提高了，加入适量蒸馏水配成0。160 mol/L的溶液，保存在试剂瓶中。在水浴加热过程中要少量滴加浓硝酸，并不断搅拌，需要耐心。称取1。47 g柠檬酸钠，配制成0。2 mol/L的柠檬酸钠溶液。称取16。8 g NaF，配制成1。6 mol/L的目标溶液。

1。2。2 制备样品文献综述

用滴定管量取12。50 mL稀土离子的溶液，再往其中滴加5 mL NaF，混合均匀后，滴加助剂柠檬酸钠（或无），然后加入表面活性剂（不同重量），最后加入8 mL溶剂（水，乙二醇，1/2乙二醇1/2水），约40 mL，搅拌30 min左右直到完全溶解，测定pH值，必须大于3，一般为5左右，将混合液倒入反应釜中，设定目标的温度即140 ℃，由于改变的条件中没有时间，所以统一用的时间都是8 h。等到达设定时间，关闭烘箱，取出样品，在烘箱中自然冷却，切记不能拿出来在外界冷却，等到完全达到室温，进行对样品的洗涤和分离操作，首先用蒸馏水洗涤，再用离心机分离，如此重复操作三次，最后一次用无水乙醇洗涤进行干燥。再放于烘箱中40 ℃左右干燥几个小时即可。得出最终白色粉末就是样品。表1是详细的不同条件。

表1  各样品实验条件

编号 反应温度 溶剂 助剂 表面活性剂

1 140 ℃ 水 柠檬酸钠 0。01 g

2 140 ℃ 水 无