最近几年来，人们开始越来越关注把某些离子掺入稀土氟化物发光基质中，从而得到发光性能优异的发光材料材料[7,8]。目前，合成不同的稀土离子掺杂氟化物的纳米颗粒的方法有许多，例如溶胶-凝胶法、微乳液法、水醇混合溶液法和微波固相氧化还原合成法等。比如闫景辉课题组，他们合成了不同的稀土离子掺杂的氟化物，合成的样品是在CTAB、正丁醇、正辛烷和水组成的微乳液体系中进行的[9,10]。最近的研究中，一些材料的合成手段不断地的被人们进行改进，许多发光材料可在水热中或溶剂热体系中制备。科研工作者使用这种合成方法已经制备了一系列的功能材料，人们也开始逐渐重视这种合成手段[11-16]。Wang等[17]用水热法合成了LnF3纳米晶，合成过程是在十八胺、油酸体系中进行合成。但是该方法在合成体系中引入了油酸，导致样品后期处理手段较为复杂。

本文是在比较低的温度下，采用简单水热法合成BaEuF5及稀土离子（Tb3+, Gd3+）掺杂的BaEuF5粉末样品。对合成的样品进行表征测试，比如使用XRD，SEM，PL等技术。样品形貌的控制可通过改善实验条件如改变溶剂、不同的pH值等方法来实现，同时探究了合成条件对发光性能的影响。

1 实验部分

1。1 试剂

硝酸钡为分析纯，其含量大于99。5 %，生产厂家是北京红星化工厂；氟化铵为优级纯，其含量最少为96。0 %，生产厂家是北京化工厂；柠檬酸为分析纯，其含量在99。8 %—100。2 %之间，生产厂家是河南焦作化工三厂；实验用的蒸馏水均为自制蒸馏水。文献综述

1。2 BaEuF5发光粉的合成

将2。0 mmol的Ba(NO3)2与12。0 mmol 的NH4F溶解在22 mL的蒸馏水中并在磁力搅拌器中搅拌，此时用pH试纸测得混合溶液的pH值为6，分别用硝酸溶液和氨水调节溶液的pH值，使得溶液的pH值分别在2，4，9左右。达到pH预设值后加热溶液，使溶液温度为80 ℃，将溶液用磁力搅拌器充分搅拌。此时，在溶液中加入0。2 mol·L-1Eu(NO3)3溶液10 mL，同时保持反应温度在80 ℃左右。在搅拌下维持反应时间为2小时。等到反应停止后，自然冷却至室温。用离心机将固体分离出来，然后用无水乙醇进行洗涤。于70 ℃下烘干，得到样品。

1。3 稀土Tb3+离子掺杂BaEuF5发光粉的合成

将2。0 mmol的Ba(NO3)2与12。0 mmol的 NH4F分别溶解在22 mL的蒸馏水中、22 mL的蒸馏水与22 mL的乙醇溶液的混合溶液中、22 mL的蒸馏水与11 mL的乙醇混合溶液中，将混合好的溶液用磁力搅拌器搅拌均匀，此时用pH试纸测得该溶液pH值为6。用电热套将溶液进行加热，使溶液温度至80 ℃左右。此时分别依次加入0。2 mol·L-1 Eu(NO3)3溶液5 mL和0。2 mol·L-1 Tb(NO3)3溶液5 mL，同时保持该反应的温度在80 ℃左右。在搅拌下维持反应时间为2小时。等到反应停止后，自然冷却至室温。用离心机将固体分离出来，然后用无水乙醇进行洗涤。于70 ℃下烘干，得到样品。

1。4 稀土Gd3+离子掺杂BaEuF5发光粉的合成

将2。0 mmol的 Ba(NO3)2与12。0 mmol 的NH4F和3。0000 g的柠檬酸溶解在22 mL的蒸馏水中并在磁力搅拌器中搅拌，此时用pH试纸测得该溶液pH值为2，用氨水将溶液的pH值调成6。用电热套将溶液进行加热，使溶液温度至80 ℃左右，在搅拌下分别依次加入0。2 mol·L-1的Eu(NO3)3溶液5 mL和0。2 mol·L-1的Gd(NO3)3溶液5 mL，同时保持该反应的温度在80 ℃左右。在搅拌下维持反应时间为2小时。等到反应停止后，自然冷却至室温，用离心机将固体分离出来，然后用无水乙醇进行洗涤。于70 ℃下烘干，得到样品。

1。5 样品的测试与表征