当前工厂上用浓硫酸作为催化剂,会存在一系列的环境污染和产率不高等弊端,用离子液体来代替浓硫酸作为催化剂进行酯化反应可以有较高的收率。下面我们就需要设计实验来合成酸性离子液体,本文选用N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐[Hnmp]HSO4作为催化剂,同时用红外光谱对得到的离子液体进行表征[8-9]。我所研究的是离子液体合成柠檬酸三甲酯实验。那么,我们就来总结一下柠檬酸三甲酯的一些基本性质。
柠檬酸三甲酯是一种白色的结晶体,可以用作日用品中的添加剂,有机合成反应的中间物质;还可以做彩焰蜡烛的助燃剂,它的熔点和可燃性能很好的满足蜡烛制品的要求;在化工生产中,它是柠嗪酸生产的主要原材料;作甲基丙烯酸甲酯聚合物的发泡剂等[10-14]。其主要性质如下:文献综述
表1 柠檬酸三甲酯的性质
分子式 C9H14O7
英文名 Trimethyl citrate
分子量 234。21
熔程(℃) 75-78
外观与性质 白色结晶体
溶解性 难溶于无机溶剂,易溶有机溶剂中。
传统方法是用硫酸做催化剂来合成酯,但是用浓硫酸作催化剂会侵蚀设备,对环境会产生污染且有较多副反应[15-19]。在2-甲基吡啶硫酸氢[Hmim]HSO4离子液体催化合成酯的反应体系中,我们用常压蒸馏和减压蒸馏的方法分离液体[20]。本文利用离子液体对酯化反应进行了催化反应,对其一些性质进行了简单的研究,实验数据虽然不是很准确,但可作为参考。
1 实验部分
1。1 仪器与试剂
仪器:WQF-510型红外光谱仪,恒温加热磁力搅拌器,电子天平,150 ml三颈瓶,100 ml三颈瓶,常压蒸馏装置,减压蒸馏装置,布氏漏斗,温度计,锥形瓶,接液管,抽滤瓶,回流冷凝管。
所用试剂:2-甲基吡啶,乙醇,乙酸乙酯,蒸馏水,98%浓硫酸,柠檬酸,甲醇。
1。2 离子液体的制备
将量取好16 ml的2-甲基吡啶和12 ml 98 %的浓硫酸加入到装有磁子的三颈烧瓶(100 ml)中,然后转移到冰水浴中冷却至0-5 ºC,用磁力搅拌器中搅拌1 min左右,把取好的浓硫酸缓慢加入到三颈烧瓶中,使滴加速度控制在40 min左右。滴加完毕后,将三颈瓶在水浴锅中加热到80 ºC左右反应3。5 h。反应结束后,用乙酸乙酯除去残留物,然后把得到的反应物通过减压蒸馏去除水,再把反应物移真空干燥箱干燥,得到一种淡黄色粘稠状液体,即硫酸氢根甲基吡啶盐[Hmim]HSO4。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-
1。3 柠檬酸三甲酯的制备过程
首先,用量筒量取25 ml甲醇和10。5 g的柠檬酸加入到装有磁石的三口烧瓶中,在烧瓶上安上回流冷凝管,在油浴锅中加热4 h,温度保持在110-120 ºC左右,预热后将回流的液体进行蒸馏蒸出未反应的甲醇溶液,温度控制在90ºC左右,再将蒸出的甲醇倒入蒸馏的残留物中,此操作重复3-4次,将所得液体冷却加水搅拌,冷却结晶,水洗抽滤得到白色结晶体,转入干燥箱干燥,温度控制在60 ºC左右。