1 实验部分
1。1仪器与试剂
上述试剂均为分析纯。
1。2 实验方法
1。2。1 样品的制备
使用电子天平准确称取2。2000 g乙酸锌和1。5000 g CTAB(作为表面活性剂)置于100 mL的干燥烧杯中,加入30 mL蒸馏水,搅拌全溶,形成溶液A。准确称取1。4000 g六亚甲基四胺和0。1875 g硝酸铝(Al:Zn=5 %,摩尔比)置于另一100 mL的干燥烧杯中,加入20 mL蒸馏水和2 mL 30 %的过氧化氢,搅拌使其全部溶解,形成溶液B。在剧烈搅拌下,将溶液B逐滴加入液A中,均匀搅拌30 min,倒入反应釜中,再将反应釜放入温度为120 ℃的恒温干燥箱中,使其反应6 h,之后冷却至室温,先用蒸馏水洗涤至无泡沫产生,再用蒸馏水洗涤至其呈现中性,然后将只留沉淀的离心管放入干燥箱内在80 ℃条件下干燥6 h,之后再将其冷却研磨成粉末的氧化锌放入马弗炉中在500 ℃条件下恒温煅烧2 h,研磨即得白色粉末状的纳米氧化锌。
1。2。2 样品的表征
用XD-6多晶X射线粉末衍射仪对样品进行物相分析;用NICOLET6700型傅立叶变换红外光谱仪对样品进行定性分析;用FEI Quanta 200扫描电子显微镜对样品进行微观形貌观察;用TU-1901型双光束紫外可见分光光度计对样品进行定性分析。
2 结果与讨论
2。1 X射线衍射(XRD)物相分析
图1(a)和(b)分别为Al掺杂前后纳米ZnO的X射线粉末衍射图。由图1可以看出,Al掺杂纳米ZnO和纯纳米ZnO的的X射线粉末衍射图基本位置完全相同,说明Al掺杂前后纳米ZnO晶型未发生变化。所有衍射峰与标准卡片的衍射峰一一对应,表明Al掺杂纳米ZnO为六方晶系结构。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-
图 1 掺杂Al前后制得的纳米ZnO的XRD图谱
2。2 紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)分析
图2中(a)和(b)分别为样品纳米ZnO煅烧前后的紫外-可见吸收光谱。由图4可以看出,掺杂前纳米ZnO主要吸收波长在200~400 nm,这归属于ZnO的本征吸收,具有较好的紫外吸收能力,而可见光区几乎无吸收;Al掺杂后,纳米ZnO的吸收峰发生了一定程度的红移,几乎红移到500 nm左右。结果表明,Al的引入使材料吸收光的能力增强,增大了纳米ZnO的吸收阈值,增加了结晶度。