静电纺丝装置(如图一)是由高压直流电源、接收器、注射器、微量推流泵、泰勒锥、显示系统等六部分构成。
静电纺丝方法的道理是高压直流电源产生电场,使被挤出针管的聚合物溶液带电,接着,将针头来作喷头,把推流泵当做液体提供仪器,使喷出的溶液在一直喷射过程中溶液挥发或者固化。当其电场强度增加到某一临界值时,凸形半球状的溶液液滴会变为锥形,这时带电的溶液锥体被称作Taylor锥。继续增加电场强度,这时带电的溶液会马上从Taylor锥尖端喷射出来,而放电后的聚合物会经过力度不稳定的拉伸会变的细长。与此同时溶液会挥发,然后就得到了带电的聚合物纤维[15]。
实验使用一次性针筒注射器取样,使用微量推流汞作为推动装置,严格控制推流汞的推进速度。保证实验的精确性。由于溶液被高压静电场极化,所以在针尖处液滴的表面张力小于静电斥力,从而产生带电喷射流[16],而这些喷射出的流体在喷射过程中经过高压静电场力的拉伸及溶液自身的干燥、凝固。最终在接收板的上形成纤维结构物。接收装置为锡箔纸,一般把接收板置于针孔正下方20 cm处高压静电的正极接在针头处,负极接在锡箔纸上。
因为聚偏氟乙烯(PVDF)具有良好的耐化学性、介电性[17-20]所以在石油化工、锂电池二次应用等很多领域都拥有着广泛的发展前景。实验通过电纺技术制备PVDF纳米纤维。探究浓度对纤维几何结构有何影响。
1实验部分
1。1实验仪器与实验试剂
实验仪器:静电纺丝箱;电子天平(Max=210 g;荷兰FEI仪器(上海)有限公司);HJ-6磁力搅拌器;高压电源;移液管(1 mL);洗耳球;称量纸;药匙;扫描电镜(英国MEI公司MEI Quanta 200扫描电子显微镜);锡箔纸;一次性注射针筒;试剂瓶(5 mL)
实验试剂:PVDF(聚偏氟乙烯);丙酮(分析纯;GB686-89);DMF(分析纯;北京市天宇精细化工有限公司)
1。2 PVDF溶液的配制
依据实验方案使用电子天平分别准确称取0。32 g、0。36 g、0。40 g的PVDF样品放置于已经清洗干净的3个试剂瓶中,然后用移液管分别移取1 mL的丙酮和1 mL的DMF到准备好的3个试剂瓶中。然后放入磁子合上瓶盖,放置于磁力搅拌器上,搅拌24 h直至形成光亮、不再发生变化的溶液。文献综述
序号 浓度
1 16 %
2 18 %
3 20 %
表(一)制备PVDF的电纺丝溶液浓度
1。3实验过程
第一步:剪下15*15 cm锡箔纸放在接收板上,第二步:加入已配好的16 %的PVDF溶液1 mL,第三步:让注射器尖端距离锡接受装置20 cm,第四步:在推流泵上定好数据:纺丝液1 mL,这些纺丝溶剂可以纺丝一小时,把电压定为15 kV,第五步:开始纺丝。等到纺丝全部弄好以后,把先前设置的实验参数归“0”,关电源,拿下注射器,这时可以拿到PVDF的纳米纤维样品。同理,再按照以上操作步骤分别取1 mL的18 %和20 %的PVDF溶液按照上述的仪表参数,重复以上操作步骤,进行静电纺丝。
1。4 测试方法
采用扫描电镜(SEM)对所制备PVDF纤维进行解析。探讨纤维表面结构与直径分布。
2结果与分析来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-
2。1 PVDF纳米材料的扫描电镜分析
使用扫描电镜观测得到的纳米纤维。比如:纤维是否光滑,粗细是否均匀等等。以此判断所制备的PVDF纳米纤维的好坏。