氨基的保护分为两个过程，第一个是氨基与氨基保护剂反应生成胺类衍生物。第二个是胺类衍生物在一定的条件下分解，还原为Glu和保护剂的混合物，然后通过一定的方法分离出Glu。即完成了一个氨基保护周期，期间可以在第一步后让胺类衍生物与其他物质反应，然后再进行第二步，即可制得Glu的衍生物。这两步中第一步是决定保护剂保护效率高低的关键步骤。鉴于此，又考虑到时间的紧迫，本次实验只探究到生成胺类衍生物一步，以生成胺类衍生物的产率，纯度，以及条件的可行性来判定最佳方法。

在这诸多的保护方法中，生成酰胺法是最常用也是最有效的保护方法，目前对这种方法的研究也最多，Boc酸酐（Boc）学名叫二碳酸二叔丁酯，它存在两个叔丁基，空间位阻较大，有机合成反应中用作保护剂利用其空间位阻较大的特点从而使有机合成中副反应减少。因此Boc广泛应用于医药，蛋白质及多肽合成，生物化学食品，化妆品等多种产品的合成中氨基的保护剂[4,18]。

文献记录了很多关于制取Boc-谷氨酸的方法和结果，但是发现对温度、pH、原料配比等影响产率和产品纯度的因素记录较为模糊，本文借鉴了前辈们运用的实验方法，进一步优化了实验条件，并对实验温度、pH、原料配比作了进一步的探究。文献综述

产物通过熔点测定、元素分析、红外光谱分析，以及产率计算，探索出了产率相对较高、纯度相对较高的反应条件。

1 实验部分

1。1 仪器

电子天平（AL204、上海梅特勒—托利多仪器有限公司）；

DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（天津市工兴电器厂）；

循环水式真空泵（SHB-III、郑州欧卡仪器设备有限公司）；

电热鼓风干燥箱（DHG-9070A、一恒仪器设备有限公司）；

玻璃仪器气流烘干器（C型、郑州欧卡仪器设备有限公司）；

SZCL-3B数显智能控温磁力搅拌器（石家庄阳星仪器贸易有限公司）；

冷凝管、圆底烧瓶（50 mL、100 mL）、温度计（200摄氏度）、玻璃棒、铁夹、药匙、吸量管、试剂瓶、移液管、烧杯、分液漏斗等。

1。2 试剂

L-谷氨酸（100克、分析纯、天津市福晨化学试剂厂）；

NaOH固体（500克、分析纯、国药集团化学试剂有限公司）；

BOC酸酐（100克、化学纯、国药集团化学试剂有限公司）；

四氢呋喃（500 mL、分析纯、天津市富宇精细化工有限公司）；

1。3 以Boc酸酐做保护剂保护谷氨酸氨基实验方法

1。3。1 合成路线

1。3。2 实验方案[19,20]

    取Glu 0。05 mol，NaOH 4 g(0。1 mol)，Boc 0。06 mol，溶于50 mL四氢呋喃-水（1:1）。将药品装入三孔烧瓶中，在磁力搅拌器中反应32小时，反应中用1 mol/L氢氧化钠调节pH 8-9，反应完向三孔烧瓶中加入100 mL水，减压蒸馏蒸除有机溶剂，用石油醚提取3次（每次100 mL，下同），水层用1 mol/L的盐酸调节pH约为2，用乙酸乙酯提取3次，收集乙酸乙酯，盐酸（1 mol/L）洗3次，用水洗3次，饱和食盐水洗3次，用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏出乙酸乙酯油状物，加石油醚研磨得固体产物。

1。4 最佳反应条件的探究来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-

    本实验采用两种实验方法进行探究，分别在室温和冰水浴环境下进行实验。

1。4。1 在室温下最佳反应条件的探究

1。4。1。1 最佳原料配比

图1 原料配比

   表1 原料配比

试验次数 1