发光性质。
1。4。5 激光烧蚀法
激光烧蚀法指的是用激光直射银,从而合成“化学纯净”的银。这是一门制备金 属纳米粒子的新兴技术,这种方法能够有效避免其他杂质的影响,且周期短。李亚文 等[28]用 532nm 钇铝石榴石脉冲激光对银片激光烧蚀,得到银纳米胶体和粒子,像这 样制备的纳米金属粒子具有良好的纯净性和表面加强拉曼散射活性[29]。
1。5 论文研究总体思路及主要研究内容
1。5。1 论文研究目的和意义
纳米粒子可以通过控制它的组成、晶体结构、尺寸和形状而改变它他的特性,随 着纳米科技的发展,贵金属纳米材料因其良好的光学、电学、催化、磁特性等使他们 在许多领域都有着极大的应用前景。纳米材料的合成相比于其他方法具有很好的灵活 性,实验装置简单,操作条件温和,能够精确控制纳米材料的尺寸、形貌和结构并能 够有效防止纳米材料团聚现象的发生。近年来,银纳米粒子的特异光学性质引起了人 们极大的兴趣,研究表明吸附在金属纳米粒子表面的手性分子可以诱导粒子产生旋光 性。手性纳米材料在手性识别、手性分离材料、手性传感器、手性光电功能器件、手 性催化材料、新型隐身材料等领域具有广泛的应用。论文网
1。5。2 论文的主要研究内容
(1)用光还原法制备银纳米粒子,用脱氧胆酸钠作为还原剂和稳定剂。对实验 条件进行优化,提高制备的银纳米粒子的稳定性,研究制备的银纳米粒子的圆二色性。
(2)采用液相化学还原法制备银纳米粒子,以柠檬酸钠为稳定剂,利用配体交 换反应,往制备的银纳米溶胶中加入不同种类的有机手性小分子,制备手性小分子修 饰的银纳米粒子,考察对银纳米粒子手性的影响。
(3)对制备的银纳米粒子进行 CD 和 UV-vis 表征。
第二章 光化学还原法制备银纳米粒子
2。1 引言
光化学还原法制备银纳米粒子,是指以紫外光为光源,照射银离子反应体系,使 体系中的银离子被还原而生成银纳米粒子的方法。这种方法的优点是反应可控、简单 易行等,因此已被广泛应用在金属纳米粒子的制备中。本章以脱氧胆酸钠为还原剂及 手性诱导剂,通过改变反应条件,考察对银纳米粒子的手性的影响。
在紫外光照射银离子反应体系条件下,溶液颜色随时间逐渐变化。可通过不同时 间取样,然后用紫外-可见分光光度计检测银离子被还原的程度。银纳米粒子的 CD 光谱图显示出,通常会在 400 nm 左右出现个强的吸收峰,最大吸收峰的位置和吸收 峰的形状与银纳米粒子的尺寸、形状和单分散性有关。用圆二色谱(CD)能够分析 纳米微粒的旋光性能(手性)。若最大吸收峰出现在短波的方向,说明生成银纳米粒 子的尺寸较小,反之,若最大吸收峰出现在长波方向,则表示对应的银纳米粒子的尺 寸较大。如果半峰宽越窄,表明粒子尺寸分布就越窄,则单分散性越好。
2。2 实验部分
2。2。1 试剂与仪器
试剂:AgNO3,脱氧胆酸钠(NaDC),NaOH;所有试剂均为分析纯,使用前未作 进一步纯化处理;超纯水为实验室自制。
仪器:紫外线杀菌灯(有效波长 253。7nm);UV-3010 紫外可见分光光度计,日 本日立(HITACHI)公司;J-1500 圆二色谱仪,日本分光(JASCO)株式会社; pH 计。
2。2。2 银纳米粒子的制备
光化学还原法制备银纳米粒子过程如下:移取一定量的脱氧胆酸钠溶液于 5 mL 蒸馏水中,用 NaOH 调节溶液 pH,加入定量 AgNO3 溶液,陈化一夜。将混合溶液置 于紫外灯下照射,随着光照反应的进行,溶胶颜色发生一系列变化。按时间取样,通 过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和圆二色谱(CD)对银纳米粒子进行表征分析。