稀土元素是光学新材料的原料宝库，它的价值和应用日益受到人们的关注。三价态是稀土离子的特征氧化态，其4f电子在不同能级间的跃迁产生荧光光谱，即二次发光。稀土离子的发光具有吸收能力强，转换率高，在可见光区有极强的发射能力等优点，使得稀土元素在发光方面具有重要的研究意义和应用前景。

本实验用钼酸钠、氯化钙、氯化铽为原料，用Na2H2EDTA作为络合剂，采用辅助沉淀法制备荧光粉，反应在室温下进行，经过600 ℃高温煅烧得到成品。通过控制氯化铽的加入量，得到纳米至微米不同尺度的CaMoO4∶Tb3+晶体，对所得晶体进行表征，研究Tb3+的引入对晶体物相、形貌和发光性能的影响。

1 实验部分

1。1实验溶剂

表1 实验试剂

实验溶剂 相对分子质量 来源

CaCl2·2H2O 147。08 天津市凯通化学试剂有限公司

Na2MoO4·2H2O 241。95 天津市化学试剂四厂

Na2H2EDTA 372。24 国药集团化学试剂有限公司

TbCl3 0。1 mol/L 稀土实验室文献综述

1。2实验仪器

表2 实验仪器

仪器名称 型号 生产厂家

电子天平 AL204 梅特勒-托利多仪器有限公司

电热鼓风干燥箱 DHG-9075A 上海一恒科学仪器有限公司

热分析仪 STA-6000 美国PERKIN ELMER公司

集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 巩义予华仪器有限责任公司

马弗炉 XY-1400 上海一恒科学仪器有限公司

扫描电子显微镜 FEI Quanta 200 荷兰FEI公司

荧光/磷光/分光光度计 LS55 美国PERKIN ELMER公司

X-射线粉末衍射仪 D8 FOCUS 德国Bruker公司

1。3实验内容

1。3。1 CaMoO4最适煅烧温度研究

用分析天平准确称取0。01 mol CaCl2·2H2O和1。0 g Na2H2EDTA于烧杯A中，用蒸馏水稀释至40 mL，搅拌均匀；用分析天平准确称取0。01 mol Na2MoO4·2H2O于烧杯B中，用蒸馏水稀释至40 mL，搅拌均匀后，将烧杯B中的溶液倒入烧杯A中，放入磁子，然后在常温下用磁力搅拌器搅拌3 h。搅拌结束后，将磁子用镊子取出，用保鲜膜和橡皮筋密封处理，陈化12 h。陈化结束后，抽滤，将样品连同滤纸转移到表面皿上，置于电热鼓风干燥箱内80 ℃干燥6 h。干燥完，待样品冷却后装入样品袋中并编号。

1。3。2 制备CaMoO4过程中Na2H2EDTA的最适加入量研究   

用分析天平准确称取一定量CaCl2·2H2O和Na2H2EDTA于烧杯A中，用蒸馏水稀释至40 mL，搅拌均匀；用分析天平准确称取一定量的Na2MoO4·2H2O于烧杯B中，用蒸馏水稀释至40 mL，搅拌均匀后，将烧杯B中的溶液倒入烧杯A中，放入磁子，然后在常温下用磁力搅拌器搅拌3 h。搅拌结束后，将磁子用镊子取出，用保鲜膜和橡皮筋密封处理，陈化12 h。陈化结束后，抽滤，将样品连同滤纸转移到表面皿上，置于电热鼓风干燥箱内80 ℃干燥6 h。干燥完，将样品转移至小坩埚中于马弗炉600 ℃煅烧6 h。煅烧完，用研钵研成粉末，装入样品袋中并编号。