近年来，大量的实验研究表明，荧光粉的性能与原料及其制备工艺技术有着重要的关系。因此，制备荧光粉，选择何种方法，是成功的关键一步。钼酸盐掺杂稀土离子作为发光基质材料，主要的合成方法有以下几种[16-17]：高温固相反应法、燃烧法、溶胶—凝胶法、辅助沉淀发法等。高温固相反应法的优点：工艺流程与仪器操作简单、成本低廉、结晶度比较高，适合工业化批量生产；缺点：对反应的温度要求高，反应速度要求快，所得的产物通常颗粒比较大而且分散性不好等。燃烧法的优点：能够在低温和较短的时间内能够制备出纯度和结晶度都相对良好以及颗粒尺寸比较均匀，分散性好的发光粉末。[18-19]；缺点：燃烧法所用的温度没有固定范围，所得的产品颗粒尺寸分散性也不好。溶胶-凝胶法的优点[20]：反应所需的温度低，可以精确地控制产品的组分，并且合成产品的颗粒尺寸大小均匀；缺点：生产流程过长，在整个过程中用金属醇盐作为原料，不仅毒性大，对人体健康有害，更容易对环境造成污染。相比较之下,本文所采用的EDTA作为辅助沉淀剂，制备荧光粉的突出优点表现在：第一：实验在常温下就可进行，不需要高温预处理，第二：实验的反应条件温和，所用的仪器设备简单，操作方便。第三：所得样品纯度高，颗粒尺寸均匀性好，最后所用原料为无机物，成本低，沉淀物易于干燥而且不会有污染，方便省时。我们在室温下，把Na2MoO4·2H2O和CaCl2·2H2O、LiCl·H2O作反应物，C10H14N2Na2O8·2H2O作缓释剂，来制备生Ca2+(1-x)Li+xMOO4，通过改变实验的CaCl2·2H2O与LiCl·H2O的摩尔比例，以及掺杂的不同百分比的Tb3+的量来进行表征，并对产品的晶体形貌，颗粒尺寸和发光性能进行探究。

1 实验部分

1。1 实验试剂及仪器

本次实验的主要试剂见图1。1

表1。1  实验试剂

实验试剂 相对分子质量 来源

CaCl2·2H2O

LiCl·H2O

Na2MoO4·2H2O

C10H14N2Na2O8·2H2O

Tb(NO3)3 147。08

60。41

241。95

372。24

0。1 mol/L 开封开化有限公司试剂厂

无锡市民丰试剂有限公司

天津市化学试剂四厂

国药集团化学试剂有限公司

提前配制

表1。2  实验仪器

仪器名称 型号 生产厂家

扫描电子显微镜

X-射线粉末衍射仪

荧光/磷光/分光光度计

集热式恒温加热磁力搅拌器

电热鼓风干燥箱

马弗炉

电子天平 FEI Quanta 200 荷兰FEI公司

德国Bruker公司

美国PERKIN ELMER公司

巩义予华仪器有限责任公司

上海一恒科学仪器有限公司

上海一恒科学仪器有限公司

梅特勒-托利多仪器有限公司

D8 FOCUS

LS55

DF-101S

DHG-9075A

XY-1400

AL204

1。2 实验步骤

1。2。1 Ca2+(1-x)Li+xMoO4的制备

1。溶液的配制：用分析天平称取一定量的钼酸钠倒入烧杯中，然后加入40毫升的蒸馏水，并用玻璃棒搅拌，使其充分溶解，然后贴上标签A作为A溶液；然后用分析天平称取一定量的氯化钙、氯化锂和乙二胺四乙酸二钠分别倒入烧杯中，加入40毫升蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使其充分溶解，然后贴上标签B作为B溶液；最后将B溶液倒入A溶液中。