1 实验部分

1。1 试剂和仪器

试剂：分析纯的氧化钙(CaO)；分析纯氧化铁（Fe2O3）；分析纯硼氢化钠；0。0075 mol/L的甲基橙溶液。

仪器：电子分析天平(AY220)；HDL-4型离心机(4000 r/min)；SX2-4-13GJ分体式箱式电阻炉；D8 Focus X-射线粉末衍射仪(XRD)（德国Burke公司生产）；TU-1901双光束紫外可见分光光度计；测量条件为室温。

1。2 样品的制备

按照摩尔比1: 2，用电子分析天平精确称量1 g的氧化铁、0。7 g的氧化钙固体，将其一并放入研钵中研磨20分钟左右，至固体粉末混合均匀。将混合后的固体粉末放入SX2-4-13GJ分体式箱式电阻炉中干燥，干燥时的温度设定为80 ℃，在80 ℃的温度下烘干干燥4个小时左右，然后取出将固体粉末转移至坩埚中，放入马弗炉中煅烧5个小时，然后取出冷却，得到的物质即为铁酸钙复合物。设置4个不同的温度梯度，温度分别为600 ℃，700 ℃，800 ℃，900 ℃，分别煅烧5个小时，得到不同温度梯度下的铁酸钙复合物。称取0。0075 g甲基橙配制成1000 ml溶液均匀搅拌，分别称取0。1 g不同温度下的铁酸钙复合物，同时加入0。1 g硼氢化钠做助催化剂，将配制好的甲基橙溶液倒入50 ml的烧杯中，加入磁子用磁力搅拌器搅拌10分钟左右，静置20分钟；然后分别用针管吸取一定量的溶液用TU-1901双光束紫外可见分光光度计测其吸光度，观察在哪种温度下铁酸钙复合物的降解效率最高。

2 结果及讨论

2。1 900 ℃煅烧铁酸钙复合物的XRD图谱

图1为将其与标准卡片(JCPDS：47-1744)谱图的相关数据相比较，基本与所得到得衍射峰数据相符合，得到的复合物主要成分为Ca2Fe2O5，900-1图谱为温度在900 ℃下煅烧5个小时得到的复合物，与标准图谱相比较，其主要成分为Ca2Fe2O5，其中含有少量的CaFe2O4，再次证实所得到的物质为铁酸钙的复合物。将900 ℃下烧结的铁酸钙复合物0。1 g与硼氢化钠0。1 g加入50 ml的0。0075 mol/L的甲基橙溶液中，待甲基橙溶液完全褪色，然后将催化剂离心，洗涤，干燥得到降解过后的铁酸钙复合物。900-2图谱为做过一次降解循环后的铁酸钙复合物的X-射线粉末衍射仪光谱扫描图，有图谱可知其主要成分仍然为Ca2Fe2O5，复合物的物理性质并没有发生变化，符合催化剂的特征。

图 1  900 ℃铁酸钙复合物的XRD图谱

2。2 不同温度下的铁酸钙复合物紫外光谱性能分析

2。2。1 600 ℃下铁酸钙复合物紫外光谱性能研究

图2为在600 ℃煅烧而成的铁酸钙复合物在固定浓度0。0075 mol/L的甲基橙溶液的紫外光谱降解图。观察图形可以看出，降解的最大吸收峰呈现在460 nm左右处，且吸光度的强度随着时间的变化而逐渐降低。线1为甲基橙溶液在时间为0使的吸光度，线2为加入0。1 g煅烧温度为600 ℃的催化剂和0。1 g硼氢化钠5分钟之后的溶液吸光度曲线，10分钟后的溶液的吸光度曲线为线3,15分钟后的溶液吸光度曲线为线4,20分钟后的溶液吸光度曲线为线5。由图可知，再加入0。1 g 600 ℃的催化剂和0。1 g的硼氢化钠的甲基橙溶液中，溶液的吸光度随着时间的推移，吸光度逐渐降低。其中在在波长464 nm处甲基橙的最大吸光度A0=0。495,20 min时的吸光度A1=0。394，由降解率公式η=(A0-A1)/A0 *100 %得900 ℃下的最终降解率为20。4 %，其降解速率较为缓慢，此温度下煅烧的催化剂催化效率较低。

图 2  600 ℃煅烧的铁酸钙复合物的紫外光谱降解图

2。2。2 700 ℃下的铁酸钙复合物的紫外扫描光谱性能研究

向50 ml 0。0075 mol/L甲基橙溶液中分别加入0。1 g煅烧温度在700 ℃下的铁酸钙复合物，0。1 g硼氢化钠，搅拌5分钟，静置20分钟，然后每隔5分钟左右抽取上层清液测其吸光度。图3为700 ℃下的铁酸钙复合物降解甲基橙溶液的紫外扫描光谱图。线1为时间为0时的甲基橙的吸光度曲线，线2为加入0。1 g煅烧温度为700 ℃的催化剂和0。1 g硼氢化钠5分钟之后的溶液吸光度曲线，10分钟后的溶液的吸光度曲线为线3,15分钟后的溶液吸光度曲线为线4,20分钟后的溶液吸光度曲线为线5。由图可知，再加入0。1 g 700 ℃的催化剂和0。1 g的硼氢化钠的甲基橙溶液中，溶液的吸光度随着时间的推移，吸光度逐渐降低，其降低的幅度与图二相比较都较为缓慢，此温度下的最终降解率为25。5 %，此时的催化剂催化效率不太理想。文献综述