本文阐述了以咪唑-4,5-二羧酸为配体，利用溶剂热法得到了一个零维的过渡金属配合物和四个二维的双金属配合物，并对其进行了单晶结构测定。即零维化合物1 [Ni(H2O)2(C5N2O4H6)]，和二维化合物2-5 {[Ln2(H2O)2(SO4)2M(H2O)2 (C5N2O4H2)2]·H2O}（2: Ln=Dy, M=Co; 3: Ln=Eu, M=Co; 4: Ln=Dy, M=Ni: 5: Ln=Eu, M=Ni）。

1 实验部分

1。1 仪器与试剂

梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司生产的型号AL204电子天平；巩义市予华仪器有限责任公司生产的型号KQ-B玻璃仪器气流烘干器，加速电压为220 kV；巩义市予华仪器有限责任公司生产的型号公司生产的型号SZCL-2数显智能控温磁力搅拌器；上海-恒科学仪器有限公司生产的电热鼓风干燥箱；型号为ApexⅡ的X-射线单晶衍射仪；型号为Nicolet 6700的傅里叶变换红外光谱仪；型号为TG/DTA的热分析仪。

氧化镝（大于等于99。9 %，上海跃龙新材料股份有限公司）、氧化铕（大于等于99。9 %，上海跃龙新材料股份有限公司）、咪唑-4,5-二羧酸（大于等于98 %，上海达瑞精细化学品有限公司）、七水合硫酸钴（A。R级，大于等于99。5 %，国药集团化学试剂有限公司）、六水合硫酸镍（A。R级，大于等于98。5 %，国药集团化学试剂有限公司）、蒸馏水。

1。2 合成过程及合成条件的控制

实验步骤：

化合物1的合成步骤：称取0。1320 g NiSO4·6H2O (0。5 mmol)、0。039 g 咪唑-4,5-二羧酸（H3Imdc）(0。25 mmol)和0。5 ml的硝酸水溶液（2 mol/L）于2。5 mL蒸馏水中，计算反应混合物的摩尔组成后得到以下数据:  n(NiSO4·6H2O) : n(H3Imdc) : n(H2O): n(HNO3)=2。0 : 1。0 : 2。5 ml:0。5 ml，将反应混合物放置于封闭的玻璃管中，于160 ℃下晶化120 h后自然冷却至室温。实验现象：淡黄色晶体。

化合物2-5的合成步骤除了使用的稀土氧化物和过渡金属盐不一样，其他方法和过程相似，以化合物3的合成为例，称取0。04399 g Eu2O3(0。125 mmol)，0。14055 g CoSO4·7H2O (0。5 mmol)和0。078 g 咪唑-4,5-二羧酸（H3Imdc）(0。5 mmol)于10mL蒸馏水中，在室温下充分搅拌30分钟，计算反应混合物的摩尔组成后得到以下数据: n（Dy2O3）: n(CoSO4·7H2O) : n(H3Imdc) : n(H2O)=1。0 : 4。0 : 4。0 : 10 ml，将反应混合物放置于带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，于160 ℃下晶化120 h后自然冷却至室温。实验现象：粉红色晶体。其他实验物料组成及相关条件分别列于表一至四中，所有的物料比按Ln2O3：H3Imdc：MSO4·nH2O：H2O（ml）的方式列出，所有的反应均在160 ℃烘箱中进行。

表一 反应物料比、反应时间及反应结果（Ln=Dy，M=Co）

编号 物料比 放入烘箱中的时间 结果（形貌、颜色）

1 1:4:4:10 ml 120 h 粉红色晶体

2 1:4:4:3。4 ml 108 h 粉红色块状晶体

3 1:4:4:3 ml 87 h 粉红色块状晶体

4 1:4:2:3 ml 87 h 无晶体

5 1:4:1。6:3 ml 87 h 粉红色块状晶体（颗粒较大）

6 1:2:1:3 ml 87 h